[发明专利]一种雷洛昔芬衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201811329107.5 | 申请日： | 2018-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109320494B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 周云兵;金国庆;王高全;黄小波;高文霞;刘妙昌;吴华悦 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D333/56 | 分类号： | C07D333/56 |
| 代理公司： | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人： | 陈孝政 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海区*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雷洛昔芬 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种雷洛昔芬衍生物的制备方法，其特征在于：
步骤一：
将化合物I和化合物II在Ag催化剂和氧化剂的作用下，在溶剂中进行反应，得到化合物III；
所述化合物I结构式为：
所述化合物II结构式为：
所述化合物III结构式为：
步骤二：
将化合物III与NaSEt在溶剂中进行反应，得到化合物IV；
所述化合物IV结构式为：
步骤三：
将化合物IV与1-(2-氯乙基)哌啶、CsCO3、KI进行反应得到雷洛昔芬衍生物；
所述雷洛昔芬衍生物结构式为
所述步骤一中的氧化剂为K2S2O8；
所述步骤一中的催化剂为硝酸银。
2.根据权利要求1所述的一种雷洛昔芬衍生物的制备方法，其特征在于：
所述步骤一中 的溶剂为体积比为1：1的CH3CN和H2O的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种雷洛昔芬衍生物的制备方法，其特征在于：
所述步骤一在氮气氛围下进行反应，反应温度为60～80℃，反应时间为8～12小时。
4.根据权利要求1所述的一种雷洛昔芬衍生物的制备方法，其特征在于：
所述步骤二中的溶剂为DMF。
5.根据权利要求1所述的一种雷洛昔芬衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤二的反应温度为70～90℃。
6.根据权利要求1所述的一种雷洛昔芬衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤二的反应时间为3～5小时。
7.根据权利要求1所述的一种雷洛昔芬衍生物的制备方法，其特征在于：
所述步骤三在室温下反应12～16小时。
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