[发明专利]一种D,L-蛋氨酸、D,L-蛋氨酸羟基类似物及其钙盐联产的清洁工艺有效
申请号: | 201811329824.8 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109232339B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 周荣超;廖常福;彭启明 | 申请(专利权)人: | 天宝动物营养科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/28 | 分类号: | C07C319/28;C07C319/20;C07C323/52;C07D233/76 |
代理公司: | 云南凌云律师事务所 53207 | 代理人: | 董建国 |
地址: | 675000 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蛋氨酸 羟基 类似物 及其 联产 清洁 工艺 | ||
1.一种D,L-蛋氨酸、D,L-蛋氨酸羟基类似物及其钙盐联产的清洁工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氰醇制备:3-甲硫基丙醛与氰化氢在催化剂作用下生成2-羟基-4-甲硫基丁腈,简称氰醇;
(2)液蛋制备:氰醇在酸作用下依次进行水合、水解反应,所得反应液经氨水中和、浓缩、分离得D,L-蛋氨酸羟基类似物和副产物铵盐,所述D,L-蛋氨酸羟基类似物简称液蛋;
(3)固蛋制备:氰醇与二氧化碳、氨气或碳铵反应生成中间体5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲,在水解助剂存在下5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲与氢氧化钙反应水解得到碳酸钙沉淀与D,L-蛋氨酸盐溶液;分离除去得到的水解液中的碳酸钙,滤液经浓缩后通入二氧化碳结晶,再次分离得到固体D,L-蛋氨酸和含碳酸氢盐的结晶母液;所述5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲简称海因,所述固体D,L-蛋氨酸简称固蛋;所述水解助剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾中的一种或多种;
(4)交叉利用及循环:步骤(3)得到的碳酸钙与步骤(2)得到D,L-蛋氨酸羟基类似物反应联合制备D,L-蛋氨酸羟基类似物钙盐;步骤(3)得到含碳酸氢盐的结晶母液直接回用或经加热处理脱碳后返回5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲水解步骤循环使用。
2.根据权利要求1的工艺,其特征在于,步骤(1)所述由3-甲硫基丙醛与氢氰酸制备氰醇所用的催化剂为缓冲液,所述缓冲液选自磷酸和酸式磷酸钠或磷酸和氢氧化钠、琥珀酸和琥珀酸钠或琥珀酸和氢氧化钠、醋酸和醋酸钠或醋酸和氢氧化钠、柠檬酸和柠檬酸钠或柠檬酸和氢氧化钠中的一种或者多种形成的水溶液。
3.根据权利要求1的工艺,其特征在于,步骤(2)所述氰醇水合、水解反应所用酸为硫酸、盐酸或磷酸。
4.根据权利要求1的工艺,其特征在于,步骤(3)所述水解助剂使用量为水解助剂金属阳离子与(海因+固蛋)的摩尔比例为0.95~1.2:1。
5.根据权利要求1的工艺,其特征在于,步骤(3)所述海因在水解助剂存在下与氢氧化钙发生水解反应,氢氧化钙与海因的摩尔比例为0.8~1.2:1。
6.据权利要求1的工艺,其特征在于,步骤(3)所述碳酸钙与水解液的具体分离操作为抽滤、压滤或离心;所述固体D,L-蛋氨酸结晶与母液分离操作为抽滤、压滤或离心。
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