[发明专利]一种二烷氧基胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 201811329998.4 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN111170875B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 周自洪;寇景平;王仲清;袁希;曾洁滨;巫锡伟;罗忠华;黄芳芳 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/08;C07C247/04 |
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地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二烷氧基胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种二烷氧基胺化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将乙二醇与碱在一定的温度下混合,再加入式I所示化合物,搅拌反应完毕,得到式II所示化合物
(2)式II所示化合物、碱和有机溶剂混合,加入保护试剂,搅拌反应完毕,得到式Ⅲ所示化合物,所述保护试剂为甲基磺酰氯,
(3)式Ⅲ所示化合物与胺源化合物溶解在反应溶剂中,再升温至一定温度搅拌,反应完毕,除去溶剂,得到式Ⅳ所示化合物;所述的步骤(3)中反应溶剂为水,所述胺源化合物为叠氮化钠;
(4)式Ⅳ所示化合物与Pd/C混合后置于高压釜内,加入有机溶剂,通入氢气反应,完毕,除去溶剂,得到式Ⅴ所示化合物
其中,
所述的式I中X为卤素;
所述的所有的所示化合物中R1和R2分别独立地为烷基;
所述的式Ⅲ中R3为甲基;
所述的式Ⅳ中Y为叠氮基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯、二氧六环、DMF或DMA。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的碱为有机伯胺、仲胺或叔胺。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中的一定温度为40~110℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯或乙腈。
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