[发明专利]一种磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法在审
| 申请号： | 201811331120.4 | 申请日： | 2018-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109231242A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 李南平;沙亚利;赵春松;何国端 | 申请（专利权）人： | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 |
| 主分类号： | C01D15/02 | 分类号： | C01D15/02 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单水氢氧化锂 电池级 磷酸锂 母液回收 制备 金属杂质离子 制备技术领域 磷酸根离子 安全环保 工艺操作 氢氧化钠 氢氧化锂 蒸发结晶 除磷剂 螯合剂 烘干 母液 洗涤 溶解 回收 | ||
1.一种磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在3.5~6L磷酸锂母液浓缩液中加入一定量的除磷剂，至pH值为7，搅拌20分钟后，过滤得到溶液A；
步骤二：将溶液A加入一定量的氢氧化钠，完全溶解后得到溶液B，向溶液B中加入螯合剂，完全溶解得到溶液C，将溶液C浓缩，然后加入一定量的氢氧化锂晶种，蒸发结晶，浓缩、冷却后将固液离心分离；先用一定量的饱和氢氧化锂溶液洗涤，然后再用纯水洗涤，对洗涤后的氢氧化锂进行烘干，得到电池级单水氢氧化锂和洗水；
步骤三：饱和氢氧化锂溶液洗涤水可混入溶液C中，纯水洗涤水可作为洗水循环利用。
2.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤一中的除磷剂为无机高分子絮凝剂，除磷剂的阴离子为氯离子；除磷剂的含量为0.1~1 kg/m3。
3.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中氢氧化钠和溶液A中锂离子的物质的量的摩尔比为1.0~1.3。
4.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中螯合剂为羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)、二羟乙基甘氨酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、氨基三乙酸(NTA)及葡萄糖酸钠中的一种或几种的混合物，其中，螯合剂用量为1~5kg/m3。
5.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中氢氧化锂晶种加入量为0.5~3 kg/m3。
6.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中饱和氢氧化锂溶液为离心分离后的固体质量的80%~300%。
7.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中蒸发结晶温度范围为80~100 ℃。
8.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中浓缩倍数为2~3倍。
9.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中冷却温度为30~40℃。
10.根据权利要求1所述的磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤二中烘干温度范围不高于100 ℃。
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