[发明专利]一种磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法

说明书

一种磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，属于氢氧化锂制备技术领域。先将磷酸锂母液加入除磷剂，调节pH值，除去磷酸根离子，后加入螯合剂除去金属杂质离子，再然后加入一定量的氢氧化钠，溶解后蒸发结晶，离心分离，洗涤烘干，得到电池级单水氢氧化锂。该工艺操作简单，安全环保，有效降低生产成本，提高锂的回收利用率。

技术领域

本发明属于氢氧化锂制备技术领域，特别涉及一种磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法。

背景技术

单水氢氧化锂主用应用于锂基润滑脂的制备和碱性蓄电池电解液添加剂，同时还应用于石油化工及玻璃陶瓷等行业。锂电企业掀起三元电池扩张潮，带动三元材料大幅上涨。终端需求的变化倒逼锂电池产业链发展，锂电企业掀起三元电池扩张潮，带动上游四大材料价格变动。国际主流锂电池生产商逐步向三元材料转型。为了提升能量密度，三元材料不断向高镍化发展，用于高镍三元材料的氢氧化锂，成为国际锂业巨头战略布局的重要方向，国内外锂业企业开始在氢氧化锂领域展开新一轮布局。

目前单水氢氧化锂中的杂质主要通过二次结晶或离子交换树脂洗涤。专利CN107265483A采用阳离子交换树脂除杂，一次结晶得到单水氢氧化锂湿粗品，用此方法生产单水氢氧化锂操作过程复杂，能耗高，生产成本高。专利CN107540002A使用硫化氢除金属杂质，硫化氢为易燃危化品，且有剧毒，操作危险，对环境污染严重。 利用电解盐湖卤水制备氢氧化锂的工艺过程复杂，设备维护成本高。

发明内容

为了解决以上技术问题，基于本公司原有工艺，本发明提供了一种简单易操作而且安全环保的合成方法。用来制备电池级单水氢氧化锂方法的技术方案为：一种磷酸锂母液回收制备电池级单水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：

步骤一：在3.5~6L磷酸锂母液浓缩液中加入一定量的除磷剂，至pH值为7，搅拌20分钟后，过滤得到溶液A；

步骤二：将溶液A加入一定量的氢氧化钠，完全溶解后得到溶液B，向溶液B中加入螯合剂，完全溶解得到溶液C，将溶液C浓缩，然后加入一定量的氢氧化锂晶种，蒸发结晶，浓缩、冷却后将固液离心分离，先用一定量的饱和氢氧化锂溶液洗涤，然后再用纯水洗涤，对洗涤后的氢氧化锂进行烘干，得到电池级单水氢氧化锂和洗水；

步骤三：饱和氢氧化锂溶液洗涤水可混入溶液C中，纯水洗涤水可作为洗水循环利用。

进一步的，步骤一中的除磷剂为无机高分子絮凝剂，除磷剂的阴离子为氯离子；除磷剂的含量为0.1~1 kg/m³。

进一步的，步骤二中氢氧化钠和溶液A中锂离子的物质的量的摩尔比为1.0~1.3。

进一步的，步骤二中螯合剂为羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)、二羟乙基甘氨酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、氨基三乙酸(NTA)及葡萄糖酸钠中的一种或几种的混合物，其中，螯合剂用量为1~5 kg/m3。

进一步的，步骤二中氢氧化锂晶种加入量为0.5~3 kg/m3。

进一步的，步骤二中饱和氢氧化锂溶液为离心分离后的固体质量的80%~300%。

进一步的，步骤二中蒸发结晶温度范围为80~100 ℃。

进一步的，步骤二中浓缩倍数为2~3倍。

进一步的，步骤二中冷却温度为30~40℃。

进一步的，步骤二中烘干温度范围不高于100 ℃。

本发明具有的积极效果：本发明以磷酸锂生产过程中产生的母液为底液，通过加入除磷剂、螯合剂有效除杂，浓缩结晶制备电池级单水氢氧化锂，所需的添加剂安全无毒。本发明操作简单，安全环保，有效提高锂的回收利用率，降低成本的同时解决了母液排放问题，做到零排放。

具体实施方式