[发明专利]一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法有效
申请号: | 201811331563.3 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109438579B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 王鸿儒;姚一军;柴雍;王瑞瑞 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08B15/00 | 分类号: | C08B15/00;C08J3/05 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 张皎 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 改性 纤维素 聚合物 胶束 制备 方法 | ||
1.一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
步骤1,称取原材料:
步骤2,制备纤维素溶液:
将称取的氢氧化钠和尿素依次加入到水中,得到氢氧化钠/尿素混合溶液,预冷;再投入纤维素,搅拌得到的纤维素溶液;
步骤3,制备纤维素明胶聚合物:
向纤维素溶液中滴加明胶水溶液,室温搅拌1h,边搅拌边加入环氧氯丙烷,反应3~5h,经透析、分散、静置、分离,得水溶性纤维素明胶聚合物;
步骤4,制备疏水改性纤维素聚合物:
向纤维素明胶聚合物水溶液中加入含溴代长链烷基的物质,调节pH值为11~12,搅拌反应4~8h后,用盐酸中和,降至室温;随后用无水乙醇沉淀并洗涤,真空干燥,即得疏水改性纤维素聚合物,所述含溴代长链烷基的物质选用溴代正辛烷、溴代十二烷及溴代十六烷任意三种混合;
步骤5:制备疏水改性纤维素聚合物胶束;
将步骤4中获得的疏水改性纤维素聚合物溶解在二甲基亚砜水溶液中,得到疏水改性纤维素聚合物溶解液,随后在蒸馏水中透析,制得疏水改性纤维素聚合物胶束。
2.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤2中氢氧化钠/尿素混合溶液预冷至-12~-10℃。
3.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤2中氢氧化钠/尿素混合溶液中氢氧化钠的质量分数为7~8%,尿素的质量分数为11~12%;
步骤2中纤维素溶液中纤维素的质量分数为2~5%。
4.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤3中明胶水溶液的质量分数为8~10%。
5.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤3中明胶与纤维素的溶质的质量比为1:1.5~9;
步骤3中环氧氯丙烷加入量为纤维素溶质质量的1~3倍。
6.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤4中加入含溴代长链烷基的物质后搅拌反应温度为40~80℃;
步骤4中含溴代长链烷基的物质与纤维素的纤维素葡萄糖单元的摩尔比为6~15:1。
7.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤4中采用无水乙醇洗涤3~6次;
步骤4中真空干燥温度为30~50℃。
8.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤5中二甲基亚砜水溶液的质量分数为10%;
疏水改性纤维素聚合物溶解液的浓度为1~10mg/mL。
9.如权利要求1所述的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法,其特征在于,所述步骤5中透析时透析袋选用截留分子量为3500Da,透析时间为48~96h。
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