[发明专利]一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法

说明书

本发明公开的一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法，包括以下具体步骤：步骤1，称取原材料；步骤2，制备纤维素溶液；步骤3，制备纤维素明胶聚合物；步骤4，制备疏水改性纤维素聚合物；步骤5：制备疏水改性纤维素聚合物胶束。将纤维素溶解于氢氧化钠尿素混合溶液中，与明胶、环氧氯丙烷偶联共聚，经透析、分散、静置、分离获得水溶性纤维素明胶聚合物；然后向纤维素明胶聚合物中加入溴代长链烷基，调节体系pH值，搅拌反应，用盐酸中和，降至室温，用无水乙醇沉淀并洗涤多次，真空干燥，即得疏水改性的纤维素聚合物；再经透析，疏水改性纤维素聚合物胶束。所制得其粒径为104～806nm，临界胶束浓度为0.135～0.628mg/mL。

技术领域

本发明属于高分子材料制备技术领域，涉及一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法。

背景技术

众所周知，自组装技术是实现两亲性聚合物胶束最有前景的策略之一；可以通过亲疏水、氢键、静电、范德华力、主客体络合等非共价相互作用自发地形成热力学上稳定、结构上特殊的三维超分子结构。两亲性嵌段共聚物分子结构上含有亲水和疏水链段，可以在水溶液中自组装成不同形貌的胶束，在药物控释、生物传感器、生物成像和荧光探针等领域具有潜在的应用价值。然而，基于合成嵌段共聚物的自组装胶束的制备过程中存在成本高、污染大、不可再生及潜在的生物毒性等缺点。为了克服这些缺点，人们开发天然多糖自组装材料，其具有可再生、低成本、无毒、无污染、生物相容性好且可完全生物降解等优点。

纤维素是地球上最广泛的生物聚多糖。近年来，纤维素及纤维素衍生物自组装材料的制备受到研究者的广泛关注，通常采用酯化反应、醚化反应、活性/可控自由基聚合、开环聚合、点击化学等构建两亲性纤维素组装分子，研究它们在水体系或非水体系中的自组装行为。然而，这些自组装超分子结构的构筑大多针对的是水溶性的纤维素衍生物，关于纤维素本体的自组装材料在制备过程中除了需使用昂贵的溶剂外，还需使用大量的有机溶剂、重金属催化剂和石油基单体，导致反应复杂、产物难处理等；而在绿色溶剂中，制备纤维素本体的两亲性聚合物的方法非常有限，没有关于疏水性长链烷基化纤维素明胶聚合物的制备方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法，工艺方法简单，无污染，低成本；所制得的疏水改性纤维素聚合物胶束稳定性高，可完全生物降解。

本发明所采用的技术方案是：一种疏水改性纤维素聚合物胶束的制备方法，包括以下具体步骤：

步骤1，称取原材料：

步骤2，制备纤维素溶液：

将称取的氢氧化钠和尿素依次加入到水中，得到氢氧化钠尿素混合溶液，预冷；再投入纤维素，搅拌得到的纤维素溶液；

步骤3，制备纤维素明胶聚合物：

向纤维素溶液中滴加明胶水溶液，室温搅拌1h，边搅拌边加入环氧氯丙烷，反应3～5h，经透析、分散、静置、分离，得水溶性纤维素明胶聚合物；

步骤4，制备疏水改性纤维素聚合物：

向纤维素明胶聚合物水溶液中加入溴代长链烷基，调节pH值为11～12，搅拌反应4～8h后，用盐酸中和，降至室温；随后用无水乙醇沉淀并洗涤，真空干燥，即得疏水改性纤维素聚合物；

步骤5：制备疏水改性纤维素聚合物胶束；

将步骤4中获得的疏水改性纤维素聚合物溶解在二甲基亚砜水溶液中，得到疏水改性纤维素聚合物溶解液，随后在蒸馏水中透析，制得疏水改性纤维素聚合物胶束。

本发明的特点还在于，

步骤2中氧化钠尿素混合溶液预冷至-12～-10℃。

步骤2中氢氧化钠尿素混合溶液中氢氧化钠的质量分数为7～8％，尿素的质量分数为11～12％；