[发明专利]一种用于水产品中利福平药物残留的测定方法有效
申请号: | 201811333155.1 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109580806B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 缪小群;朱思华;张玉昆;刘振先 | 申请(专利权)人: | 佛山科学技术学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 朱继超 |
地址: | 528000 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 水产品 利福平 药物 残留 测定 方法 | ||
1.一种用于水产品中利福平药物残留的测定方法,其特征在于,所述测定方法是采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,对样品进行脱水后再加入提取剂进行提取,提取液经氮吹复溶后,加入吸附净化剂进行基质固相分散净化,采用超高效液相色谱法分离,再采用电喷雾电离正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析;
所述提取剂包括乙腈和二氯甲烷的混合溶液;
所述混合液中的二氯甲烷的体积占比为20%~60%;
所述吸附净化剂为C18与PSA的混合物;
所述超高效液相色谱法的条件为:色谱柱:InertSustainSwift C18,规格为:3μm,2.1×100mm;流动相A为含0.05%甲酸的乙酸铵水溶液,流动相B为乙腈相;梯度洗脱程序:0~0.20min,20%B;0.2~1.00min,20%~80%B;1.00~5.00min,80%B;5.01~8.00min,20%B,柱温30℃,进样量为10μL。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述样品包括罗非鱼、南美对白虾、中华鳖、濑尿虾、乌鳢、草鱼。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述对样品进行脱水时用到的脱水剂包括无水硫酸钠和无水硫酸镁中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述C18的用量为80mg~160mg。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述PSA的用量为50mg~120mg。
6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述含0.05%甲酸的乙酸铵水溶液的摩尔浓度为2mmol/L~6mmol/L。
7.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述内标法定量分析选用的内标物为利福喷丁。
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