[发明专利]一种治疗帕金森药物用中间体5-硝基香草酸的制备方法在审
申请号: | 201811335988.1 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109529881A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 刘晓菊;王庆丰 | 申请(专利权)人: | 刘晓菊 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;C07C201/08;C07C205/60;C07C205/26;C07C205/22 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 李浩成 |
地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香草酸 硝基 磁性纳米材料 磺酸官能化 帕金森 改性 制备 硝酸盐 芳香族化合物 制备技术领域 选择性硝化 催化材料 催化体系 硝化反应 锌掺杂 锌离子 收率 治疗 催化剂 催化 套用 回收 | ||
1.一种锌掺杂改性的磺酸官能化的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)磁性氧化铁纳米球1.0g分散在100ml乙醇中,然后加入3-8mmol硝酸锌搅拌均匀后滴加氨水调节体系pH至10-10.5,滴加正0.6g硅酸乙酯,40-60℃下搅拌16-18h后降温至室温、过滤、乙醇淋洗后干燥至恒重得锌掺杂改性的磁性纳米材料;
2)将1.0g锌掺杂改性的磁性纳米材料置于正庚烷中超声分散均匀,控制体系温度为0-5℃滴加磺化剂4-6mmol,滴加结束后升温至室温反应6-8h,然后过滤、丙酮淋洗后干燥得锌掺杂改性的磺酸官能化的磁性纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述硝酸锌的加入量为5mmol。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述磺化剂为氯磺酸或浓硫酸。
4.一种权利要求1所述制备方法制备的锌掺杂改性的磺酸官能化的磁性纳米材料的用途,其特征在于:在溶剂和硝酸盐的存在下,用于催化香草酸进行选择性硝化制备5-硝基香草酸。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸、氮氮二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜。
7.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:所述硝酸盐为亚硝酸钠、硝酸钠、硝酸钾、硝酸银、硝酸铵或硝酸铈铵。
8.根据权利要求7所述的用途,其特征在于:所述硝酸盐为硝酸铵。
9.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:优选的,所述锌掺杂改性的磺酸官能化的磁性纳米材料的用量为香草酸重量的0.5wt%-10.0wt%。
10.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:所述硝酸盐摩尔用量为香草酸摩尔量的1.2-2.0倍。
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