[发明专利]手性双酰胺酯中间体、手性双尿素配体及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201811336664.X 申请日: 2018-11-12
公开(公告)号: CN109293530A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 张富仁;李春梅 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C07C271/52 分类号: C07C271/52;C07C275/24;C07C273/18;C07C269/04;B01J31/22
代理公司: 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 代理人: 程志军
地址: 312000 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 手性双 制备 后处理 酰胺酯 配体 尿素 手性金属催化剂 化学合成技术 不对称合成 催化剂价格 二异丙基胺 氯甲酸苯酯 目标化合物 催化体系 二甲亚砜 二氯甲烷 反应合成 反应条件 合成成本 实验程序 手性配体 酯中间体 高产率 潜在的 双酰胺 溶剂 苯乙 二胺 手性 催化剂 应用 合成
【权利要求书】:

1.一种手性双酰胺酯中间体和手性双尿素配体,其结构式如式1、式2所示:

2.一种手性双尿素配体的制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)手性双酰胺酯中间体的制备:

将10mmol1,2-二苯乙二胺溶于含50mL二氯甲烷的烧瓶中,控制混合物温度为0℃左右,再将10mol%的吡啶滴加至该反应混合物中,随后将20mmol氯甲酸苯酯小心滴加到反应体系中,待滴加完毕升至室温,反应约4-6小时;TLC跟踪实验进程,待反应完成后,加入1molL-1的盐酸20mL,萃取有机相,再将其分别用1molL-1的盐酸20mL,饱和食盐水20mL洗涤,分离得到有机相用无水硫酸钠干燥,将溶剂旋干,得到纯度大于95%的白色中间产物酰胺酯;

(2)手性双尿素配体的制备:

将3.25mmol中间产物酰胺酯溶于10mL二甲亚砜中,将16.25mmol的二甲亚胺用注射器慢慢滴加,待滴加完成后,室温搅拌直到有白色沉淀析出,向反应体系中加入二氯甲烷30mL,将有机相分别用1molL-1的盐酸50mL,水50mL,1molL-1的氢氧化钠50mL和饱和食盐水50mL洗涤,得到有机相用无水硫酸钠干燥,得到粗产物,并通过乙醇重结晶得到白色晶体即为纯品。

3.如权利要求2所述的一种手性双尿素配体的制备方法,其特征是上述中间体制备反应温度为0-25℃。

4.一种权利要求1所述手性双尿素配体在手性金属有机化合物的合成及不对称催化合成化学方面具有潜在应用。

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