[发明专利]一种玉米秸秆制备三醋酸纤维素的方法在审
申请号: | 201811338442.1 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109608553A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 肖卫华;赵广路;韩鲁佳;吕谦;农植嵩;杜泽宇 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100094 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三醋酸纤维素 制备 玉米秸秆 化学试剂用量 三氟乙酸酯 硫酸酯基 热稳定性 物理机械 直接制备 硫酸盐 取代度 节约 污染 | ||
1.一种利用玉米秸秆制备三醋酸纤维素的方法,包括:
1)粉碎玉米秸秆;
2)用稀磷酸对步骤1)所得粉碎后的玉米秸秆进行酸水解反应后,收集固态反应产物,将其与碱性过氧化氢进行碱性水解反应,得到玉米秸秆纤维素;
3)向步骤2)所得玉米秸秆纤维素中加入醋酸酐和三氟乙酸,进行酯化反应;
4)向步骤3)反应完毕所得体系中加入有机溶剂混匀后,离心得到粘性溶液;
5)向步骤4)所得粘性溶液中加入稀醋酸或水,收集沉淀,洗涤,干燥,得到所述三醋酸纤维素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)粉碎步骤中,粉碎方法为机械粉碎;粉碎的目数为30-80目;具体为40目。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)酸水解反应步骤中,温度为125℃-175℃;时间为0.5h-2h;所述稀磷酸的浓度为0.83-2.50g/ml;固液比为10-15g/ml。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:所述步骤2)碱性水解反应步骤中,固液比为10-15g/ml;所述碱性过氧化氢中的碱为氢氧化钠;所述碱的浓度为1-2g/ml;过氧化氢浓度为2-3g/ml;反应温度为40℃-60℃;反应时间为3h-6h。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:所述步骤3)中,醋酸酐和纤维素的摩尔比为3-6:1;三氟乙酸相对于纤维素的添加量为10mL/g-20mL/g;
所述酯化反应步骤中,温度为4℃-40℃;时间为10min-90min。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述有机溶剂选自二氯甲烷和乙酸中至少一种;
所述有机溶剂的加入量为每g步骤2)所得玉米秸秆纤维素加入有机溶剂10mL-30mL;
所述离心步骤中,离心的转速为4000r/min-7000r/min;离心时间为10min-20min;
所述步骤5)中,稀醋酸的质量分数在4%以下;
所述洗涤步骤中,洗涤所用洗涤剂为水;所述洗涤为用水清洗到醋酸纤维素为中性。
7.权利要求1-6任一所述方法制备得到的三醋酸纤维素。
8.根据权利要求1-6中任一所述方法或权利要求7所述三醋酸纤维素,其特征在于:所述三醋酸纤维素的取代度为2.7-3.0。
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