[发明专利]一种玉米秸秆制备三醋酸纤维素的方法

说明书

本发明公开了一种玉米秸秆制备三醋酸纤维素的方法。该方法制备的三醋酸纤维素取代度为2.7‑3.0，大分子中无硫酸酯基基团以及三氟乙酸酯基基团，具有较好的物理机械强度和热稳定性，采用该发明直接制备三醋酸纤维素可以节约反应时间，减少化学试剂用量，减少硫酸盐对环境的污染。

技术领域

本发明属于有机高分子合成领域，涉及一种玉米秸秆制备三醋酸纤维素的方法。

背景技术

三醋酸纤维素(CTA)通常被认为是取代度在2.7以上的醋酸纤维素。其具有低毒性、低燃性或不燃性、良好的光学性以及平滑性等，被广泛的应用于薄膜产业，三醋酸纤维素薄膜作为片基(0.12-0.14毫米厚)应用于制作照相胶片已有多年，近年作为偏光板的支持体(0.04-0.08毫米厚)，大量应用于制作液晶显示屏LCD，少量应用于分离膜。

目前，醋酸纤维素的生产通常以天然的木浆粕或者棉浆粕作为主要原料，原料使用单一，因此使用廉价的原料代替昂贵的木浆、棉浆则成为一个热点关注的问题，我国作为世界上的农业大国，农作物秸秆产量巨大、分布广泛、种类繁多，其中玉米秸秆的产量最大，2016年年产量达2.42亿t，利用玉米秸秆合成醋酸纤维素不仅能够解决秸秆综合利用率低的问题，还能降低醋酸纤维素的合成本。

秸秆预处理方法有：物理法、化学法、物理化学法、生物法和组合法等。通常采用单一的分离方法达不到预期的目的，常采用多种方法进行组合，综合多种预处理方法的优点，提高纤维素的反应效率，Fan G,Wang M,Liao C,et al.Isolation of cellulose fromrice straw and its conversion into cellulose acetate catalyzed byphosphotungstic acid[J]. Carbohydrate Polymers,2013,94(1):71-76.—采用的先4％氢氧化钾再乙酸过氧化氢处理的方法，反应12h左右，得到含量为83％的纤维素；Das A M,Ali A A,Hazarika M P. Synthesis and characterization of cellulose acetatefrom rice husk:eco-friendly condition.[J]. Carbohydrate Polymers,2014,112(21):342-349.—使用四歩提取纤维素的方法，纤维素含量为76％；Jinsheng Zhao,Chonggang Fu,Zhengyu Yang.Integrated process for isolation and completeutilization of rice straw components through sequential treatment.[J].Chemical Engineering Communications,2008,195(9):1176-1183.—采用0.7％混合稀酸溶液(0.4％硫酸和0.3％盐酸)回流处理4h，采用磺甲基化试剂(包括1.0％(w/v)氢氧化钠， 3％甲醛和2.0％亚硫酸氢钠)在140℃和0.3MPa下进行4h脱除98.5％木质素。由此可见，现阶段纤维素的分离过程繁琐，反应时间长，尤其局限于纤维素含量低或纤维素得率低。