[发明专利]一种含氮杂环化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811338763.1 申请日: 2018-11-12
公开(公告)号: CN111170917B 公开(公告)日: 2021-08-10
发明(设计)人: 鲍红丽;熊海根;冯薇薇 申请(专利权)人: 中国科学院福建物质结构研究所
主分类号: C07D203/04 分类号: C07D203/04;C07D203/02
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 杨晓云
地址: 350002 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 杂环化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含氮杂环化合物的制备方法,其特征在于,包括:

在非活性气体保护下,将含有炔基化合物II、碘化物III和叠氮化合物IV的溶液在催化剂和自由基引发剂的存在下,-20℃~50℃下进行反应I,反应结束去除溶剂得到物质V,将物质V于甲苯中溶解,110~130℃下进行反应II,分离,得到所述含氮杂环化合物I;

所述炔基化合物II具有式I-1所示的化学式:

所述碘化物III具有式I-2所示的化学式:

R3-I 式I-2

所述叠氮化合物IV为TMSN3

所述含氮杂环化合物I具有式I所示的化学式:

所述物质V具有式M所示的化学式:

其中,所述R1选自烃基、取代烃基I、杂芳基、取代杂芳基I中的一种;

R2选自非烃取代基I、烃基、氢、取代烃基II中的一种;

R3选自烃基、卤素取代烃基、非烃取代基II中的一种;

所述非烃取代基II的取代基选自具有式(5)所示结构式的基团、具有式(6)所示结构式的基团、具有式(7)所示结构式的基团、具有式(8)所示结构式的基团中的一种:

M51、M52独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;

M61-O-M62-* 式(6)

M61、M62独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;

M71、M72独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;

M81、M82独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;

所述自由基引发剂选自有机过氧化物中的至少一种;

所述催化剂选自含铁金属催化剂、三氟甲磺酸根阴离子金属催化剂中的至少一种;

所述含铁金属催化剂选自三氟甲磺酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁、对甲基苯磺酸铁;

所述三氟甲磺酸根阴离子金属催化剂选自三氟甲磺酸亚铁、三氟甲磺酸钯、三氟甲磺酸铟、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸钇、三氟甲磺酸铁、三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸银、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸铈中的至少一种;

所述非烃取代基I选自H、卤素或羟基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代烃基I、取代杂芳基I中的取代基是非烃取代基;

所述非烃取代基选自氧、卤素、腈基、硅烷基、杂环基、硝基、具有式(1)所示结构式的基团、具有式(2)所示结构式的基团、具有式(3)所示结构式的基团中的一种:

M11选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;

M21选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;

M31-O-*式(3)

M31选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基。

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