[发明专利]一种含氮杂环化合物的制备方法有效
申请号: | 201811338763.1 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN111170917B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 鲍红丽;熊海根;冯薇薇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C07D203/04 | 分类号: | C07D203/04;C07D203/02 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 杨晓云 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂环化合物 制备 方法 | ||
1.一种含氮杂环化合物的制备方法,其特征在于,包括:
在非活性气体保护下,将含有炔基化合物II、碘化物III和叠氮化合物IV的溶液在催化剂和自由基引发剂的存在下,-20℃~50℃下进行反应I,反应结束去除溶剂得到物质V,将物质V于甲苯中溶解,110~130℃下进行反应II,分离,得到所述含氮杂环化合物I;
所述炔基化合物II具有式I-1所示的化学式:
所述碘化物III具有式I-2所示的化学式:
R3-I 式I-2
所述叠氮化合物IV为TMSN3:
所述含氮杂环化合物I具有式I所示的化学式:
所述物质V具有式M所示的化学式:
其中,所述R1选自烃基、取代烃基I、杂芳基、取代杂芳基I中的一种;
R2选自非烃取代基I、烃基、氢、取代烃基II中的一种;
R3选自烃基、卤素取代烃基、非烃取代基II中的一种;
所述非烃取代基II的取代基选自具有式(5)所示结构式的基团、具有式(6)所示结构式的基团、具有式(7)所示结构式的基团、具有式(8)所示结构式的基团中的一种:
M51、M52独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;
M61-O-M62-* 式(6)
M61、M62独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;
M71、M72独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;
M81、M82独立地选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;
所述自由基引发剂选自有机过氧化物中的至少一种;
所述催化剂选自含铁金属催化剂、三氟甲磺酸根阴离子金属催化剂中的至少一种;
所述含铁金属催化剂选自三氟甲磺酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁、对甲基苯磺酸铁;
所述三氟甲磺酸根阴离子金属催化剂选自三氟甲磺酸亚铁、三氟甲磺酸钯、三氟甲磺酸铟、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸钇、三氟甲磺酸铁、三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸银、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸铈中的至少一种;
所述非烃取代基I选自H、卤素或羟基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代烃基I、取代杂芳基I中的取代基是非烃取代基;
所述非烃取代基选自氧、卤素、腈基、硅烷基、杂环基、硝基、具有式(1)所示结构式的基团、具有式(2)所示结构式的基团、具有式(3)所示结构式的基团中的一种:
M11选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;
M21选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基;
M31-O-*式(3)
M31选自氢、C1~C10的烃基、C1~C10的卤代烃基。
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