[发明专利]一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法有效
| 申请号： | 201811339171.1 | 申请日： | 2018-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN109320408B | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 张云堂;李文革;邵帅;时红粉 | 申请（专利权）人： | 河北海力香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/80;C07C45/86;C07C45/81 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 郝伟 |
| 地址： | 052165 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰基苯氧基 甲醛 精制 方法 | ||
1.一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：包括如下步骤:
步骤一、将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与氯代烷烃混合均匀，加入稀碱溶液，充分搅拌反应完毕后静置分层，弃去水相，并用纯化水洗涤至中性，收集油相；
步骤二、向所述油相中加入稳定剂，减压浓缩除去氯代烷烃，得浓缩物；所述稳定剂为碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钠中的一种；
步骤三、向所述浓缩物中加入醇溶剂，搅拌升温溶解，加入纯化水，搅拌降温析晶，过滤，洗涤，干燥，得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛精成品；所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
2.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：步骤一中，所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与所述氯代烷烃的质量比为1:2～5。
3.如权利要求1或2所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：所述氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷中的一种。
4.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：步骤一中，所述稀碱溶液的加入量为所述氯代烷烃质量的28～33％；和/或
所述稀碱溶液为0.2～1wt％的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：所述稳定剂的加入量为所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品质量的百万分之二至百万分之六。
6.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：步骤一中，反应温度为10～30℃，反应时间为0.5-1h；
步骤二中，减压浓缩的压力为-0.099～-0.08MPa，温度为30～50℃。
7.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：步骤三中，所述醇溶剂与所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的质量比为3～6:1。
8.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于：步骤三中，升温溶解的温度为50～60℃；和/或
降温析晶的温度为5～15℃。
9.如权利要求1所述的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，其特征在于，步骤三中，所述纯化水与所述醇溶剂的质量比为0.5～1:1；和/或
所述干燥为真空干燥，干燥温度为30～50℃。
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