[发明专利]一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，具体公开一种4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法。所述精制方法采用稀碱溶液处理4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的氯代烷烃溶液，然后用纯化水洗涤除去残留的碱液，静置分液，在油相中加入稳定剂，减压浓缩除去氯代烷烃，然后加入醇溶剂，搅拌升温溶解，加入纯化水，搅拌降温析晶，过滤，洗涤，干燥，得4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛精成品。本发明制得的4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛产品的纯度可达到99.9％以上，收率可达到96％以上，单个金属离子浓度≤0.5ppm，能够满足电子级产品标准对纯度和金属离子浓度的要求，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法。

背景技术

4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛，结构式为：

以其为原料所制备的工程材料，被广泛应用于电子、太阳能、光伏发电、航空、航天等各种领域。其中，应用于电子技术领域的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛要求具有高纯度(99.9％含量)和低单金属离子浓度(含量≤0.5ppm)的特性。

目前，通过常规反应制备得到的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛中一般会残留少量的合成原料，且在后续精致过程中4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛还可能会发生自身聚合反应或与重结晶溶剂发生羟醛缩合反应，从而导致4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的纯度(HPLC)难以达到99.5％以上；此外，4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中还会有少量无机催化剂的残留，以及原料中引入的少量金属离子，从而使得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中单个金属离子的浓度一般在10ppm以上，远不能满足电子级产品对纯度(大于99.5％)和金属离子浓度(单个金属离子小于1ppm)的要求。

发明内容

针对现有技术得到的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛难以满足电子级产品纯度(大于99.5％)、金属离子浓度(单个金属离子小于1ppm)的要求等问题，本发明提供一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，包括如下步骤:

步骤一、将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与氯代烷烃混合均匀，加入稀碱溶液，充分搅拌反应完毕后静置分层，弃去水相，并用纯化水洗涤至中性，收集油相；

步骤二、向所述油相中加入稳定剂，减压浓缩除去氯代烷烃，得浓缩物；

步骤三、向所述浓缩物中加入醇溶剂，搅拌升温溶解，加入纯化水，搅拌降温析晶，过滤，洗涤，干燥，得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛精成品。

相对于现有技术，本发明提供的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，采用稀碱溶液将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中含有的对羟基苯甲醛除去，然后用纯化水将氯代烷烃中残留的碱洗出；将氯代烷烃蒸馏除去时加入微量的稳定剂，抑制4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的自身缩合，同时也可防止重结晶时，4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛与醇溶剂发生羟醛缩合反应；加入醇溶剂和水进行降温析晶，可有效除去4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中的金属离子。本发明提供的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，通过优化精制工艺，使得制备的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品收率可达96％以上，纯度达99.9％以上，单金属离子浓度≤0.5ppm，满足电子级产品标准对纯度和金属离子浓度的要求，为电子级4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛实现工业化生产奠定了基础。

优选的，步骤一中，所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与所述氯代烷烃的质量比为1:2～5。

优选的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与氯代烷烃的质量比，可使4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品充分溶解，以便于后续除去4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中的各种杂质。