[发明专利]一种聚3-己基噻吩的制备方法在审
| 申请号： | 201811339657.5 | 申请日： | 2018-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN109651600A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 邓飞 | 申请（专利权）人： | 深圳烯湾科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G61/12 | 分类号： | C08G61/12 |
| 代理公司： | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人： | 王永文;刘文求 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市龙*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己基噻吩 聚3 -己基噻吩 制备 十二烷基 膜状物 紫色 甲基溴化镁 设备要求 四氢呋喃 真空抽滤 制备过程 醇溶剂 共聚物 混合液 氯仿层 再使用 预热 抽滤 己烷 氯仿 索式 催化剂 | ||
1.一种聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩；
将2,5-二溴-3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃，加入甲基溴化镁，预热后加入催化剂进行反应，反应后注入醇溶剂中，并加入己烷除去共聚物，再使用氯仿对混合液进行索式抽滤，取氯仿层进行蒸发浓缩，得到紫色膜状物；
将紫色膜状物进行真空抽滤，得到产物聚3-己基噻吩。
2.根据权利要求1所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，所述提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩的步骤，包括：将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中，加入N-溴代琥珀酰亚胺，反应得到2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。
3.根据权利要求1所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，所述提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩的步骤，具体包括：将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃，加入N-溴代琥珀酰亚胺，反应得到含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液，将含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液搅拌均匀后进行一次减压蒸馏除去四氢呋喃，然后加入己烷除去琥珀酰亚胺，再进行二次减压蒸馏除去己烷，再使用Kugelrohr蒸馏法蒸馏，得到无色透明油状的2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。
4.根据权利要求3所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，所述Kugelrohr蒸馏条件为120°C、0.016Torr。
5.根据权利要求1所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，所述催化剂为Ni（dppp）Cl2。
6.根据权利要求1所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，所述甲基溴化镁以丁基甲醚溶液的形式添加。
7.根据权利要求1所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇。
8.根据权利要求1所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，预热过程的温度为120 ~150°C、预热时间为1h。
9.根据权利要求1所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其特征在于，所述预热为回流预热。
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