[发明专利]一种聚3-己基噻吩的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚3‑己基噻吩的制备方法，其中，包括步骤：提供2,5‑二溴‑3‑十二烷基噻吩；将2,5‑二溴‑3‑十二烷基噻吩溶于四氢呋喃，加入甲基溴化镁，预热后加入催化剂进行反应，反应后注入醇溶剂中，并加入己烷除去共聚物，再使用氯仿对混合液进行索式抽滤，取氯仿层进行蒸发浓缩，得到紫色膜状物；将紫色膜状物进行真空抽滤，得到产物聚3‑己基噻吩。本发明所提供的聚3‑己基噻吩的制备方法，其制备过程简单、设备要求低，且产物聚3‑己基噻吩的纯度达到99%。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种聚3-己基噻吩的制备方法。

背景技术

聚噻吩类聚合物，尤其是聚3-己基噻吩一直是一种重要且常用的电活性化合物，常被用在聚合物LED、有机晶体管、太阳能电池、光电阻、防静电涂层以及光电学探测器等中。但是，现有制备聚3-己基噻吩的方法存在流程过于复杂、设备要求过高、产率过低、产物纯度不够等问题。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚3-己基噻吩的制备方法，旨在解决现有技术中制备聚3-己基噻吩的方法流程过于复杂的问题。

本发明的技术方案如下：

一种聚3-己基噻吩的制备方法，其中，包括步骤：

提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩；

将2,5-二溴-3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中，加入甲基溴化镁，预热后加入催化剂进行反应，反应后注入醇溶剂中，并加入己烷除去共聚物，再使用氯仿对混合液进行索式抽滤，取氯仿层进行蒸发浓缩，得到紫色膜状物；

将紫色膜状物进行真空抽滤，得到产物聚3-己基噻吩。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，所述提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩的步骤，包括：将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中，加入N-溴代琥珀酰亚胺，反应得到2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，所述提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩的步骤，具体包括：将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中，加入N-溴代琥珀酰亚胺，反应得到含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液，将含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液搅拌均匀后进行一次减压蒸馏除去四氢呋喃，然后加入己烷除去琥珀酰亚胺，再进行二次减压蒸馏除去己烷，再使用Kugelrohr蒸馏法蒸馏，得到无色透明油状的2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，所述Kugelrohr蒸馏条件为120°C、0.016T。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，所述催化剂为Ni（dppp）Cl₂。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，所述甲基溴化镁以丁基甲醚溶液的形式添加。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，所述醇溶剂为甲醇。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，预热过程的温度为120~150℃、预热时间为1h。

所述的聚3-己基噻吩的制备方法，其中，所述预热为回流预热。

有益效果：本发明通过将2,5-二溴-3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中，然后加入甲基溴化镁并在预热后加入催化剂进行反应，再通过醇溶剂除去催化剂、盐类及未反应单体，接着利用己烷除去共聚物，再使用氯仿进行索式抽滤并取氯仿层进行蒸发浓缩至产生紫色膜状物，最后将紫色膜状物进行真空抽滤，即得到产物纯聚3-己基噻吩，制备过程简单、设备要求低，且产物聚3-己基噻吩的纯度达到99%。

附图说明