[发明专利]氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法，其特征在于，以八甲基环四硅氧烷（D4）为主要的单体进行反应，加入乳化剂、氢氧化钠以及偶联剂，制得氨基硅油微乳液，改性纳米二氧化钛颗粒，再与氨基硅油微乳液复配，至少包括以下步骤：

（1）氨基改性聚硅氧烷微乳液制备：

a)在烧瓶中，加入1-2g乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-3、1-2g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9及10-20ml水，搅拌并分散均匀，逐滴加入10-40g单体八甲基环四硅氧烷 D4 及0.1-0.2g硅烷偶联剂N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH-602，并在 45-60°C水浴中高速搅拌，均质 30-90min，制得预乳液；

b)在装有精细可调恒压滴液漏斗、温度计、冷凝管的四口烧瓶中，加入1/3 上述预乳液、乳化剂：1-3g脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-3、1-3g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9及1-6g十六烷基三甲基溴化铵CTAB、10ml0.1mol/LNaOH 溶液及水作为底液，将聚合体系逐渐升温至 60-100°C，并以100-200转进行搅拌，待出现蓝光后，保温 30-90min，然后将剩余的预乳液装于精细可调恒压滴液漏斗中并在3-5h 内滴加完，保温反应一定时间后，开始降温出料，并用醋酸溶液调节 pH5-7，得到氨基改性聚硅氧烷微乳液；

（2）改性纳米二氧化钛颗粒制备：在四口烧瓶中，加入0.05-0.15g纳米TiO₂和0.1mol/L的三乙醇胺 TEOA 水溶液25-50ml，以800-1500转速搅拌 1-3h 使之充分混合，升高温度到60-100°C，逐滴加入25-50ml0.1mol/L γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570的乙醇溶液进行改性，保持搅拌速度与反应温度，反应 1-3h，最后将改性粉体滤出，并以醇水溶液反复冲洗后烘干至粉体质量不再变化，得到改性纳米二氧化钛颗粒；

（3）将制得的改性纳米二氧化钛颗粒和氨基改性聚硅氧烷微乳液通过超声分散30-60min 进行复配得到氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系。

2.根据权利要求1所述氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法，其特征在于：预乳液中乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9与八甲基环四硅氧烷 D4 配比为1:1:10-1:1:20。

3.根据权利要求1所述氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法，其特征在于：脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9及十六烷基三甲基溴化铵CTAB配比为1:1:1-1:1:2。

4.一种氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。

5.一种根据权利要求4所述氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系在聚酯纤维印染中作为增深剂的应用。