[发明专利]氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法及其产品和应用

说明书

本发明提供了一种氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法及其产品和应用，以八甲基环四硅氧烷（D4）为主要的单体进行反应，加入乳化剂、氢氧化钠以及偶联剂，通过实验与估计，设计出合适的各组分配比，改性纳米二氧化钛颗粒，再与氨基硅油微乳液复配。该方法能制得合适的增深剂，可以在保持印染产品的染色深度的前提之下，减少在聚酯织物染色过程之中染料的投放量。

技术领域

本发明属于染色增深剂制备技术领域，具体涉及一种氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法及其产品和应用。

背景技术

纺织行业作为我国工业的一大支柱，被广泛地应用于从生产生活到军事等各个领域。由于纺织业的高污染、高耗能、高原材料价格等特点，纺织企业的利润微薄。又由于政府近期提出的节能减排环保等一系列措施，使得原本利润就比较微薄的纺织企业雪上加霜，不仅因为要符合减排环保等一系列措施而不得不购买许多环保仪器，又要支付日益见长的原材料价格和人工费，许多纺织企业纷纷倒闭下台。为了解决这个难题，许多企业也做出了不少的努力。国内有效的增深剂产品少之又少，一些大型的外资企业成功地开发出了不少更好增深剂产品，但是增深效果却并不尽如人意。因此，开发分散染料用增深剂是很有必要的。

有机硅树脂在染整助剂领域中的应用较为广泛，并且具有比较低的折射率，能在纺织业中起到良好的增深效果。因此，本实验以有机硅作为原料，来制备具有良好性能的增深剂产品，来制造出拥有良好染色深度的聚酯纤维产品。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系的制备方法。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系产品。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现：至少包括以下步骤：

（1）氨基改性聚硅氧烷微乳液制备：

a)在烧瓶中，加入1-2g乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-3、1-2g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9及10-20ml水，搅拌并分散均匀，逐滴加入10-40g单体八甲基环四硅氧烷 D4 及0.1-0.2g硅烷偶联剂N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH-602，并在 45-60°C水浴中高速搅拌，均质 30-90min，制得预乳液；

b)在装有精细可调恒压滴液漏斗、温度计、冷凝管的四口烧瓶中，加入1/3 上述预乳液、乳化剂：1-3g脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-3、1-3g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9及1-6g十六烷基三甲基溴化铵CTAB、10ml0.1mol/LNaOH 溶液及水作为底液，将聚合体系逐渐升温至 60-100°C，并以100-200转进行搅拌，待出现蓝光后，保温 30-90min，然后将剩余的预乳液装于精细可调恒压滴液漏斗中并在3-5h 内滴加完，保温反应一定时间后，开始降温出料，并用醋酸溶液调节 pH5-7，得到氨基改性聚硅氧烷微乳液；

（2）改性纳米二氧化钛颗粒制备：在四口烧瓶中，加入0.05-0.15g纳米TiO₂和0.1mol/L的三乙醇胺 TEOA 水溶液25-50ml，以800-1500转速搅拌 1-3h 使之充分混合，升高温度到60-100°C，逐滴加入25-50ml0.1mol/L γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570的乙醇溶液进行改性，保持搅拌速度与反应温度，反应 1-3h，最后将改性粉体滤出，并以醇水溶液反复冲洗后烘干至粉体质量不再变化，得到改性纳米二氧化钛颗粒；

（3）将制得的改性纳米二氧化钛颗粒和氨基改性聚硅氧烷微乳液通过超声分散30-60min 进行复配得到氨基硅油微乳液/纳米二氧化钛复配体系。

预乳液中乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9与八甲基环四硅氧烷 D4 配比为1:1:10-1:1:20。