[发明专利]一种石墨烯插层化合物的制备方法

说明书

本发明提供一种石墨烯插层化合物的制备方法。运用熔融盐法将无水三氯化铁与石墨混合加热制备二阶石墨插层化合物，采用氧化剂和浓酸对二阶石墨烯插层化合物进行氧化插层，将产物离心清洗后加入水中超声分散，得到石墨烯插层化合物材料。本发明方法能够宏量制备可以分散在常见溶剂中的石墨烯插层化合物，便于应用在微电子器件的制造领域，所用步骤简单，设备要求不高，适于工业或实验室操作。

技术领域

本发明涉及石墨烯插层化合物制备领域，尤其是一种从石墨插层化合物剥离制备可分散的双层石墨烯插层化合物的方法。

背景技术

石墨插层化合物是将不同的原子或分子插入石墨层间，形成一层新的插层剂层的复合材料。插层剂的存在使得石墨层间距增大，同时不同插层剂也会让石墨层的自由载流子发生迁移，从而得到具有不同电学、热学和磁学等性质的化合物。石墨经过化学处理制成的层间化合物，其性质大大优于石墨，具有耐高温、抗热震、防氧化、耐腐蚀、润滑性和密封性等优良性能或功能，是制备新型导电材料、电池材料、储氢材料、高效催化剂、柔性石墨、密封材料的原料，其应用范围已扩大到冶金、石油、化工、机械、航空航天、原子能、新型能源等领域。传统的石墨插层化合物由于尺寸原因，难以应用在微电子器件的制造领域。石墨烯是碳原子以正六边形结构周期排列而成的二维晶体。石墨烯具有极大的比表面积、极高的可见光透过率，还具有良好的导电和导热能力及高强度的机械性能，引发了材料科学、半导体技术、微电子技术等领域的研究风潮。因此，以少层石墨烯为基础的石墨烯插层化合物研究在新型微纳电子、透明电极、高频晶体管等器件的制造方面具有广阔的前景。

石墨烯插层化合物的制备方法鲜有报道，急需开发相关的策略实现石墨烯插层化合物的合成与应用。

发明内容

本发明提供一种石墨烯插层化合物的制备方法，将石墨插层化合物剥离制备可分散的双层石墨烯插层化合物。首先制备二阶三氯化铁石墨插层化合物(FeCl₃-GIC)，三氯化铁间隔一层依次插入石墨片层间。然后，采用氧化剂与浓酸对FeCl₃-GIC进行氧化，三氯化铁与石墨片层的牢固结合阻止了浓硫酸的插层与氧化剂的渗入，保护了片层内部不被氧化；三氯化铁未插层的碳层经过浓酸插层与氧化，表面具备了大量含氧功能团，与传统的氧化石墨烯的形成过程类似，可轻易剥离得到可分散的双层石墨烯插层化合物。

本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯插层化合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)运用熔融盐法将无水三氯化铁与石墨混合加热制备二阶石墨插层化合物；

(2)采用氧化剂和浓酸对二阶石墨烯插层化合物进行氧化插层，将产物离心清洗后在水中超声分散。

步骤(1)中的熔盐法反应温度为400℃，反应时间为4-6小时。

步骤(1)中的无水三氯化铁与石墨质量比为5∶1。

步骤(2)中的氧化剂包括氯酸盐、高氯酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐，过氧化钠，浓酸为浓硫酸或者浓硫酸与浓硝酸的混合物。

步骤(2)的氧化插层时间为4-48h，温度为0-80℃。

步骤(2)的超声时间为0.5-4h。

本发明具有如下优势：

(1)本发明方法所用步骤简单，设备要求不高，适于工业或实验室操作。

(2)本发明方法可以宏量制备石墨烯插层化合物。

(3)本发明制备的石墨烯插层化合物可以分散在常见溶剂中，便于应用在微电子器件的制造领域。

附图说明

图1为本发明方法制备二阶石墨插层化合物的结构示意图。