[发明专利]负载的金催化剂制备及在二氧化碳加氢制乙醇中的应用在审
申请号: | 201811355101.5 | 申请日: | 2018-11-14 |
公开(公告)号: | CN111185160A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 黄家辉;张少华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;B01J37/18;B01J37/08;C07C29/154;C07C31/08 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 催化剂 制备 二氧化碳 加氢 乙醇 中的 应用 | ||
1.一种应用于二氧化碳加氢制备乙醇的催化剂,其特征在于,所述催化剂包括载体和活性金属组分;所述载体为氧化铝、氧化钛、氧化硅或者活性碳;所述的活性金属组分为金;所述活性金属组分的质量为载体的0.01%~10%。
2.根据权利要求1所述的催化剂其特征在于,所述活性金属组分的质量为载体的0.5%-2%。
3.一种权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将PVP溶解于水中,配置成浓度为0.01-3M的溶液A;将金的前驱体溶解于水中配置成浓度为0.01-3M的溶液B;将还原性物质溶解于水中配置成浓度为0.01-9M的溶液C;
(2)将所述溶液A和溶液B混合搅拌0.1-6h后得到溶液D,将所述溶液C一次性倒入溶液D中搅拌0.1-2h后得到溶液E;
(3)将载体溶解于溶液E中,调节pH为3,搅拌0.5-12h后,洗涤、干燥得到固体粉末;
(4)将步骤(3)所述固体粉末在一定气氛下焙烧10分钟-12小时得到所述催化剂;所述焙烧温度为300-800℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,金的前驱体为氯金酸、三氯化金、四氯金酸,氯金酸钠、氯金酸钾、硝酸金和氯化金中至少一种,优选氯金酸;所述还原性物质为硼氢化钠、抗坏血酸或柠檬酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,溶液A的浓度为0.5-1.5M,所述溶液B的浓度为为0.5-1.5M;所述步骤(3)中,干燥的温度为室温到150摄氏度,优选80-120摄氏度,干燥的时间为30分钟到24小时,优选为6-12小时;所述步骤(4)的焙烧温度为400-600℃,焙烧时间为4-6小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的气氛为氢气、氮气、氩气、氦气中的一种或者多种,优选为氢气。
7.一种权利要求1所述催化剂在二氧化碳加氢合成乙醇中的应用。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述应用包括如下步骤:
(1)首先称取一定量的催化剂加入到反应釜当中,然后加入一定量的溶剂;所述催化剂的质量和溶剂的质量比为0.001~0.1:1
(2)使用二氧化碳气体将反应釜中的空气进行置换,同时,使反应釜中气体压力为0.5~15Mpa;
(3)充入氢气,在100~300℃下反应10min~25h;所述含二氧化碳气体中的二氧化碳与含氢气气体中的氢气的体积比为1~30%:75~97%。
9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述步骤(1)中的溶剂为甲醇,DMF、水,环己烷、二氯甲烷,丙酮氯仿二甲亚砜中的一种或者多种,优选DMF。
10.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述含二氧化碳气体为二氧化碳与惰性气体的混合气体,所述混合气体中惰性气体的组成为0~50%,优选0;所述含氢气的气体为氢气氢气与惰性气体的混合气体,所述混合气体中惰性气体的组成为0–50%,优选0。
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