[发明专利]一种用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料的制备方法有效
申请号: | 201811355878.1 | 申请日: | 2018-11-14 |
公开(公告)号: | CN109467687B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 王果连;王翔宇;蔡杰 | 申请(专利权)人: | 银金达(上海)新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/78 |
代理公司: | 杭州知管通专利代理事务所(普通合伙) 33288 | 代理人: | 黄华 |
地址: | 201516 上海市金山区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 汽车 阻燃 聚酯 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料的制备方法,其特征在于,所述阻燃共聚酯材料制备的具体步骤如下:
(1)将对苯二甲酸二甲酯加热熔融,然后加入乙二醇,搅拌均匀,加入辛酸亚锡及氯化钛,升温至220~240℃,反应30~40min,然后抽真空并继续反应40~60min,制得对苯二甲酸乙二醇酯预聚物;其中,对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、辛酸亚锡、氯化钛的摩尔比为100:100:0.5~1:1~2;
(2)将对苯二酚加入甲苯溶剂中,然后滴加苯膦酰二氯,在氮气保护下加热至80~100℃反应15~20h,然后降温至65~70℃反应3~5h,再过滤、洗涤、真空干燥,制得双(4-羟苯基)苯膦氧化物;其中,对苯二酚、苯膦酰二氯的摩尔比为2.2~2.3:1;
(3)将双(4-甲苯基)苯基氧化膦加入氢氧化钠溶液中,调节pH值至11~12,加入高锰酸钾,加热至90~95℃氧化10~12h,然后降至室温,并加入盐酸直至溶液呈中性,静置10~20min后过滤、洗涤、真空干燥,制得双(4-羧苯基)苯基氧化膦;其中,双(4-甲苯基)苯基氧化膦、高锰酸钾的摩尔比为1:2.1~2.2;
(4)将双(4-羟苯基)苯膦氧化物、双(4-羧苯基)苯基氧化膦与对苯二甲酸、乙二醇混合,加入三氧化二锑,搅拌均匀后加热至230~240℃,然后加入对苯二甲酸乙二醇酯预聚物,反应30~50min,再升温至260~270℃继续反应70~80min,最后降温出料并研磨,制得用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料;其中,双(4-羟苯基)苯膦氧化物、双(4-羧苯基)苯基氧化膦、乙二醇、对苯二甲酸、对苯二甲酸乙二醇酯预聚物、三氧化二锑的摩尔比为a:b:c:d:100:e,其中,a=3~5,b=3~5,c=5~10,d=5~10,a+c=b+d,e=0.5~1。
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