[发明专利]一种用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料的制备方法

说明书

本发明涉及阻燃汽车内饰材料的技术领域，提供了一种用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料的制备方法。该方法通过制备刚性链的磷系阻燃剂双（4‑羟苯基）苯膦氧化物及双（4‑羧苯基）苯基氧化膦为阻燃单体，然后与对苯二甲酸乙二醇酯预聚物、对苯二甲酸、乙二醇进行共聚，制得阻燃共聚酯材料。本发明制得的阻燃共聚酯材料不仅具有良好且持久的阻燃效果，而且与纯聚对苯二甲酸乙二醇酯材料相比，玻璃化转变温度有所提高，适合用作汽车内饰材料。

技术领域

本发明属于阻燃汽车内饰材料的技术领域，提供了一种用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料的制备方法。

背景技术

聚酯材料具有高强度、高模量、高弹性、良好的耐热性等优点，是目前世界上产量最高、用量最大、用途最广泛的高分子合成材料。由于聚酯材料具有优异的综合性能，不仅在电子电气、家电等领域广泛应用，在汽车领域的应用也越来越受到关注。

随着人们对于汽车安全性能要求越来越高，而聚酯材料的极限氧指数为22%左右，属于易燃产品，燃烧时速度快，放出大量的热及有害气体，还会发生熔融滴落，污染环境，造成的人员伤亡及非常严重的经济损失，因此，对于聚酯材料的阻燃性提出了更高的要求。

聚合物燃烧必备的四要素分别为：燃料、氧气、热源及由自由基引起的链反应。因此，通过添加阻燃剂实现聚酯材料阻燃的方法，主要就是通过影响燃烧的一个或几个要素，达到降低聚合物的燃烧速度、减缓火焰蔓延的目的。

目前，聚酯阻燃技术可以分为共聚法、共混法、皮芯复合纺、接枝共聚改性和织物后整理法，其中，较为普遍的为共聚法和共混法，而针对阻燃聚酯的阻燃效果持久性的提升、减少对聚酯自身力学性能和稳定性的影响、改善阻燃聚酯在汽车内饰等领域的实际应用性等内容，成为目前主要的研究方向。

发明内容

通常，共混阻燃具有阻燃效果不持久且聚酯基体力学性能降低的缺陷，而采用脂肪链阻燃剂共聚阻燃具有大幅降低聚酯基体玻璃化转变温度的缺陷。针对这种情况，本发明提出一种用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料的制备方法，制得的阻燃共聚酯材料不仅具有良好且持久的阻燃效果，而且与纯聚对苯二甲酸乙二醇酯材料相比，玻璃化转变温度有所提高。

为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：

一种用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料的制备方法，所述阻燃共聚酯材料制备的具体步骤如下：

（1）将对苯二甲酸二甲酯加热熔融，然后加入乙二醇，搅拌均匀，加入辛酸亚锡及氯化钛，升温至220~240℃，反应30~40min，然后抽真空并继续反应40~60min，制得对苯二甲酸乙二醇酯预聚物；

（2）将对苯二酚加入甲苯溶剂中，然后滴加苯膦酰二氯，在氮气保护下加热至80~100℃反应15~20h，然后降温至65~70℃反应3~5h，再过滤、洗涤、真空干燥，制得双（4-羟苯基）苯膦氧化物，分子式如附图1所示；

（3）将双（4-甲苯基）苯基氧化膦加入氢氧化钠溶液中，调节pH值至11~12，加入高锰酸钾，加热至90~95℃氧化10~12h，然后降至室温，并加入盐酸直至溶液呈中性，静置10~20min后过滤、洗涤、真空干燥，制得双（4-羧苯基）苯基氧化膦，分子式如附图2所示；

（4）将双（4-羟苯基）苯膦氧化物、双（4-羧苯基）苯基氧化膦与对苯二甲酸、乙二醇混合，加入三氧化二锑，搅拌均匀后加热至230~240℃，然后加入对苯二甲酸乙二醇酯预聚物，反应30~50min，再升温至260~270℃继续反应70~80min，最后降温出料并研磨，制得用于汽车内饰的阻燃共聚酯材料。

优选的，所述步骤（1）中，对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、辛酸亚锡、氯化钛的摩尔比为100：100：0.5~1：1~2。

优选的，所述步骤（2）中，对苯二酚、苯膦酰二氯的摩尔比为2.2~2.3：1，即对苯二酚过量10~15%。