[发明专利]一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器及其制备和在紫檀芪制备中的应用方法在审
申请号: | 201811358092.5 | 申请日: | 2018-11-15 |
公开(公告)号: | CN109433124A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 朱胜祥 | 申请(专利权)人: | 嘉兴市秀洲区洪合镇中学 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C07C41/30;C07C43/23 |
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地址: | 314023 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微通道反应器 不锈钢基 制备 铜催化剂 多孔钯 富含 接枝 紫檀芪 微波加热 铜离子 表面活化预处理 阳极氧化电解液 苯乙烯衍生物 氢氧化钠溶液 阳极氧化作用 混合溶液 烧结 芳基溴 氯化铜 氯化钯 烧结炉 应用 | ||
1.一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器,其特征在于:所述接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器的微通道反应器为不锈钢基微通道反应器,所述多孔钯/铜催化剂的表面含有纳米级凹槽或者孔洞。
2.权利要求1所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将不锈钢基微通道反应器表面活化预处理后,先注入氯化钯和氯化铜的混合溶液,再注入氢氧化钠溶液,微波加热,得到富含钯/铜离子的不锈钢基微通道反应器;
(2)将步骤(1)制备的富含钯/铜离子的不锈钢基微通道反应器置于烧结炉中,在氮气气氛的保护下,烧结,得到富含钯/铜的不锈钢基微通道反应器;
(3)将步骤(2)制备的富含钯/铜的不锈钢基微通道反应器置于阳极氧化电解液中,经阳极氧化作用,得到接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器。
3.根据权利要求2所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,表面活化处理为去除氧化层和酸活化处理。
4.根据权利要求2所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,氯化钯和氯化铜的混合溶液中钯和铜的摩尔比为1:2-4,氯化钯和氯化铜的混合溶液的固含量为0.5-1mmol/L。
5.根据权利要求2所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,微波加热的工艺:在频率为500-800MHz下,以300-500W的功率,处理3-5s,间隔1-3s,总作用时间为15-30s。
6.根据权利要求2所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,烧结的工艺为:以5-10℃/min的速率升温至400-420℃,保温5-10min,然后以1-3℃/min的速率升温至480-500℃,保温40-50min,最后以3-5℃/min的速率降温至200-250℃,自然降至室温。
7.根据权利要求2所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,阳极氧化作用的电解液为含量为0.5-1wt%的氢氧化钠溶液,电流密度为0.2-0.4mA/cm2,阳极氧化时间为60-90s。
8.权利要求1所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器在紫檀芪制备中的应用方法,其特征在于,包括以下步骤:
将芳基溴代物与苯乙烯衍生物为原料,同时注入接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器,微波加热,制备得到紫檀芪。
9.根据权利要求8所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器在紫檀芪制备中的应用方法,所述芳基溴代物包括溴代芳基丙酮、溴代芳烃或者溴代芳基苯丙酮。
10.根据权利要求8所述的一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器在紫檀芪制备中的应用方法,注入芳基溴代物和苯乙烯衍生物的流速为0.1-0.3mL/min。
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