[发明专利]一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法在审
申请号: | 201811358131.1 | 申请日: | 2018-11-15 |
公开(公告)号: | CN109433195A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 张磊;李岳锋;翟康;王昭文;李小虎;曾永康;张之祥 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/42;B01J23/46;B01J35/10 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炭载贵金属催化剂 密闭压力容器 溶剂热 预处理 活性炭 混合料浆 分散性 甲酰胺 溶剂 制备 保温 过滤 贵金属化合物 去离子水洗涤 高温还原性 贵金属 络合能力 截留物 炭载 催化剂 | ||
1.一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将活性炭加入预处理液中浸泡,然后用去离子水洗涤浸泡后的活性炭至中性,再将洗涤后的活性炭烘干,得到预处理的活性炭;
步骤二、将水溶性贵金属化合物和步骤一中预处理的活性炭均匀分散于溶剂中,得到混合料浆;
步骤三、将步骤二中所述混合料浆置于密闭压力容器中,在140℃~240℃条件下保温2h~24h;
步骤四、将步骤三中保温后的密闭压力容器自然冷却,然后过滤密闭压力容器中的产物,将过滤得到的截留物用去离子水洗涤,得到炭载贵金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤一中所述活性炭的粒径分布为200目~400目,比表面积为950m2/g~1500m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤一中所述预处理液为质量浓度为1%~20%的硝酸溶液、质量浓度为1%~20%的氢氧化钠溶液或质量浓度为1%~20%的酒石酸溶液,步骤一中所述浸泡的温度为20℃~100℃,浸泡的时间为1h~24h。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤一中所述烘干的温度为100℃~120℃,烘干后的活性炭的含水率不大于1%。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤二中混合料浆的溶剂为乙二醇和水的混合溶剂,混合料浆中乙二醇的体积占乙二醇和水的体积之和的20%~95%;或者混合料浆的溶剂为甲酰胺和水的混合溶剂,混合料浆中甲酰胺的体积占甲酰胺和水的体积之和的10%~95%。
6.根据权利要求5所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,混合料浆中乙二醇的体积占乙二醇和水的体积之和的50%~90%;混合料浆中甲酰胺的体积占甲酰胺和水的体积之和的30%~70%。
7.根据权利要求5所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤二中预处理的活性炭的质量为混合溶剂体积的5%~20%,其中质量的单位为g,体积的单位为mL。
8.根据权利要求5所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤二中混合料浆的制备方法为:将水溶性贵金属化合物溶解于溶剂中,然后加入步骤一中预处理的活性炭,搅拌至活性炭分散均匀,得到混合料浆。
9.根据权利要求5所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤二中混合料浆的制备方法为:将步骤一中预处理的活性炭加入溶剂中,搅拌至活性炭分散均匀,得到炭浆;然后将水溶性贵金属化合物的水溶液加入炭浆中,搅拌均匀,得到混合料浆。
10.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法,其特征在于,步骤二中所述水溶性贵金属化合物为氯化钯、硝酸钯、氯亚钯酸钾、氯铂酸钾或三氯化钌。
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