[发明专利]一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法，包括：一、活性炭的预处理；二、将水溶性贵金属化合物和预处理的活性炭均匀分散于溶剂中，得到混合料浆；三、将混合料浆置于密闭压力容器中，在140℃～240℃条件下保温2h～24h；四、将保温后的密闭压力容器自然冷却，过滤密闭压力容器中的产物，将过滤得到的截留物用去离子水洗涤，得到炭载贵金属催化剂。本发明利用溶剂热法制备分散性良好的炭载贵金属催化剂，为炭载催化剂的制备提供了新的思路，采用乙二醇和水或者甲酰胺和水作为溶剂，利用乙二醇和甲酰胺的高温还原性及其与贵金属的络合能力制备了一系列分散性良好的炭载贵金属催化剂。

技术领域

本发明属于炭载贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法。

背景技术

目前为止，炭载贵金属催化剂的制备方法主要有浸渍法、胶体法、离子交换法和化学气相沉积法等，还原方法主要为化学还原法和氢气还原，在化学还原法中还原剂主要为甲酸、甲酸钠、甲醛、硼氢化钠和水合肼等。陈信华(浸渍法制备活性组分不均匀分布催化剂的参数分析.石油化工，1992,21(8)：557-562)在研究中指出：在催化剂的制备过程中，浸渍方法和还原方法影响着催化剂表面金属含量和催化剂上活性金属颗粒大小，而这些因素又在很大程度上影响着催化剂的活性。畅延青(CN1457922A)和陈祥(CN1565726A)等也分别做了类似的研究，指出不同的催化剂制备过程和不同的还原方法都对催化剂的活性有很重要的影响。因此，开发出不同的催化剂制备方法，对于催化剂的研究具有重要的意义。

溶剂热法在制备纳米材料方面具有重要的意义，王训(A General Strategy forNanocrystals Synthesis.Nature 2005,437,121-124]等人也向我们展示了溶剂热法的优异之处。那么能不能把溶剂热法应用到炭载贵金属催化剂的制备中呢？目前为止，溶剂热法主要用于制备过渡金属催化剂，例如张锁江等制备的磷钼钒酸类纳米催化剂(CN201710403534.2)和王莹莹等的一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法(CN107649153A)，但其在炭载贵金属催化剂的开发中还未涉及。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法。该方法将溶剂热法这一纳米材料常用的合成方法引入到了炭载贵金属催化剂的合成中，利用溶剂热法制备分散性良好的炭载贵金属催化剂，是一种新的催化剂制备方法，为炭载催化剂的制备提供了新的思路；该方法采用乙二醇和水或者甲酰胺和水作为溶剂，乙二醇和甲酰胺均可以和贵金属发生络合反应，并且由于活性炭具有高度发达的孔结构，在二者的相互作用下，可以制备分散性良好的炭载贵金属催化剂，而不需要额外引入表面活性剂等；同时利用乙二醇和甲酰胺的高温还原性，在140℃～240℃条件下保温2h～24h，能够将贵金属还原。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将活性炭加入预处理液中浸泡，然后用去离子水洗涤浸泡后的活性炭至中性，再将洗涤后的活性炭烘干，得到预处理的活性炭；

步骤二、将水溶性贵金属化合物和步骤一中预处理的活性炭均匀分散于溶剂中，得到混合料浆；

步骤三、将步骤二中所述混合料浆置于密闭压力容器中，在140℃～240℃条件下保温2h～24h；

步骤四、将步骤三中保温后的密闭压力容器自然冷却，然后过滤密闭压力容器中的产物，将过滤得到的截留物用去离子水洗涤，得到炭载贵金属催化剂。

上述的一种溶剂热法制备炭载贵金属催化剂的方法，其特征在于，步骤一中所述活性炭的粒径分布为200目～400目，比表面积为950m²/g～1500m²/g。