[发明专利]碳包覆铁及碳化铁纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳包覆铁及碳化铁纳米复合材料的方法，包括如下步骤：

S1，将柠檬酸配位铁或乙二胺四乙酸配位铁中的一种或多种与二氰二胺、三聚氰胺中的一种或多种混合后形成第一前驱体；

S2，在惰性气氛或还原气氛下第一次高温热解所述第一前驱体得到初级复合材料；

S3，将所述初级复合材料与二氰二胺、三聚氰胺或六亚甲基四胺中的一种或多种混合形成第二前驱体；

S4，在惰性气氛下或还原气氛下第二次高温热解所述第二前驱体；

其中，所述S1步骤中形成所述第一前驱体为将Fe(OH)₃与柠檬酸或乙二胺四乙酸的一种或多种在水中加热搅拌形成均相溶液，加入二氰二胺、三聚氰胺中一种或多种混合形成前驱体溶液，然后除去水分、研磨得到的固体，从而形成所述第一前驱体；其中所述第一前驱体溶液中Fe³⁺、有机羧酸、氰胺化合物的摩尔比为1：1~5：1~6；所述加热搅拌的温度为50~100℃；

所述S3步骤中所述初级复合材料与所述二氰二胺、三聚氰胺或六亚甲基四胺的一种或多种的质量比为1:0.5~5；

所述S4步骤中所述第二次高温热解中，所述惰性气氛为氮气或氩气，所述第二次高温热解以1-10℃/min速率升温至恒温段，在所述恒温段保持恒温时间为20-600min，所述恒温段的温度为475-675℃；

所述第一次高温热解的温度高于所述第二次高温热解的温度；

以所述复合材料的总质量为基准，Fe的含量为9-40 %，C的含量为55-90%，N的含量为0.5-6%，O的含量为0.2-4%，H的含量为0.1- 1.0%。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述S2步骤中所述第一次高温热解中，所述惰性气氛为氮气或氩气，所述高温热解以1-10℃/min速率升温至恒温段，在所述恒温段保持恒温时间为20-600min，所述恒温段的温度为500-800℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其中还包括：

S5，将所述S4步骤得到的产物在酸性溶液中纯化，除去包覆不完整的铁及碳化铁内核。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述S5步骤中所述酸性溶液为盐酸或硫酸或氢氟酸水溶液，浓度范围为0.1~5 mol/L。

5.一种碳包覆铁及碳化铁纳米复合材料，由权利要求1-4任一所述方法制备，其中所述复合材料包括碳包覆铁及碳化铁纳米颗粒，其中所述碳包覆铁及碳化铁纳米颗粒由铁纳米颗粒和碳化铁纳米颗粒内核和包覆在所述铁纳米颗粒和碳化铁纳米颗粒表面的石墨化碳层外壳组成；所述复合材料仅具有介孔孔径于2~5 nm的1分布峰，所述复合材料的酸洗损失率小于10%。