[发明专利]一种ITH结构硅铝分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201811358904.6 | 申请日: | 2018-11-15 |
公开(公告)号: | CN111186846B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 曾鹏晖;李晓舟;申宝剑;任申勇;郭巧霞;牛超 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B37/06;B01J29/70 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 刘鑫;李辉 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ith 结构 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种ITH结构硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一,将硅源、铝源、碱、氧化锗和水混合,加热搅拌得到混合物;
步骤二,向混合物中加入氟源和晶种,加热形成凝胶混合物;
步骤三,将凝胶混合物至于反应釜中进行晶化,冷却过滤洗涤干燥得到ITH结构硅铝分子筛;
所述硅源、所述铝源、所述碱、所述氧化锗、所述氟源和所述晶种的添加量满足控制所述凝胶混合物中总组成的摩尔比为:SiO2/Al2O3≥5,GeO2/SiO2=0.001-2.0,OH-/SiO2=0.01-2.0,F/SiO2=0.01-2.0,H2O/SiO2=2-50;
所述晶种包括ITH结构纯硅分子筛晶种和/或ITH结构硅铝分子筛晶种;所述的晶种加入量占硅源中SiO2重量的0.1%-15%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硅源包括水玻璃、硅溶胶、粗孔硅、白炭黑、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铝源包括拟薄水铝石、异丙醇铝、偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝和氧化铝中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠和氨水中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氟源包括氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵和氟化钾中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤一中,加热搅拌的温度为30-70℃,搅拌时间为6-24h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤二中,加热的温度为30-70℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤三中,晶化分为两步水热晶化,首先在80-130℃下进行预晶化,预晶化时间0.5-48h;然后升稳到130-200℃下进行晶化,晶化时间12-120h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:晶化反应的反应釜为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
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