[发明专利]一种聚丙烯蜡高效生产工艺在审
申请号: | 201811360813.6 | 申请日: | 2018-11-15 |
公开(公告)号: | CN109438625A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 焦京广 | 申请(专利权)人: | 青岛赛诺新材料有限公司 |
主分类号: | C08F255/02 | 分类号: | C08F255/02;C08F222/06;C08F110/06;C08F4/6592 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯蜡 高效生产工艺 加工流动性 负载型茂金属催化剂 高分子材料技术 表面活化作用 聚合反应活性 马来酸酐接枝 半成品颗粒 反应器堵塞 聚合物熔体 数均分子量 表面极性 催化丙烯 反应周期 技术缺陷 熔体形式 生产过程 生产配方 增容作用 分布量 颗粒状 偶联剂 润滑剂 碳化率 相容剂 黏度 出料 可控 排出 半成品 聚合 配方 生产 | ||
1.一种聚丙烯蜡高效生产工艺,其特征在于,所述聚丙烯蜡高效生产工艺包括:
在干燥的氮气流下,将硅胶在700℃条件下加热处理4小时,之后向反应瓶中通入氮气保护备用;
在氮气保护下,向带有机械搅拌的反应瓶中加入6.0g甲基铝氧烷和30mL甲苯,搅拌溶解并恒温至120℃,然后将上述处理过的硅胶6.0g缓慢加入到甲基铝氧烷溶液中,用30mL甲苯冲洗残留的硅胶,恒温搅拌3小时,然后在120℃下用甲苯洗涤、过滤、干燥,得到负载甲基铝氧烷的硅胶载体;
在氮气保护下,称取120mg二甲基硅桥联二茚基二氯化锆加入到带机械搅拌的反应瓶中,再加入25mL正己烷搅拌制成浆液,恒温至50℃,然后将上述甲基铝氧烷负载的硅胶载体加入到茂金属化合物浆液中,用25ml正己烷冲洗残留的载体,并继续搅拌100分钟,之后经正己烷洗涤、过滤、干燥得到负载茂金属催化剂12g,其中,负载茂金属催化剂的Al元素含量为18%重量,Zr元素含量为0.25%重量;
聚合釜先用干燥氮气吹扫置换,然后通入0.1~0.3MPa的氢气,之后将100~300mg的负载茂金属催化剂悬浮在5~10ml正己烷中制成浆液加入催化剂加料器中,随后加入3.5~6ml浓度为1mol/L的三异丁基铝己烷溶液和马来酸酐接枝单体,启动搅拌均匀后制得聚丙烯蜡生产用催化剂;
采用5~10L液体丙烯将上述聚丙烯蜡生产用催化剂冲入反应釜中,升温至100-250℃反应1小时,在反应过程中采用反应釜配备的加热系统和搅拌器进行加热和搅拌,其中,搅拌速率控制在100r/min- 250r/min,在搅拌的过程中加入引发剂和接枝活化剂,引发剂的添加量是马来酸酐接枝单体添加质量的1/25~ 1/15,接枝活化剂的添加量是马来酸酐接枝单体添加质量的1/3~ 1/2;
反应完成之后,将反应釜中的混合物采用雾化器喷雾造粒,并在干燥罐内降温干燥之后获得聚丙烯蜡半成品;
将上述聚丙烯蜡半成品通过粉碎机粉碎并采用筛分机筛分之后,获得聚丙烯蜡成品。
2.根据权利要求1或2所述的聚丙烯蜡高效生产工艺,其特征在于,所述马来酸酐单体添加量为液体丙烯添加量的2-10%。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯蜡高效生产工艺,其特征在于,所述引发剂为双叔丁基过氧化异丙基苯、苯甲基过氧化物、或者叔丁基过氧化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的聚丙烯蜡高效生产工艺,其特征在于,所述接枝活化剂为苯乙烯、马来酸单酯或者两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯蜡高效生产工艺,其特征在于,所述聚丙烯蜡的数均分子量为3000-40000克/摩尔,分子量分布为3~4.5。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯蜡高效生产工艺,其特征在于,所述甲基铝氧烷溶液是以芳香烃为溶剂制成,其中,所述芳香烃为甲苯、二甲苯及其混合物。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯蜡高效生产工艺,其特征在于,所述烷 基铝氧烷加入量为载体重量的8%~80%;所述茂金属化合物加入量占载体重量的5%~8%;所述甲基铝氧烷和所述茂金属化合物的负载率均大于70%。
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