[发明专利]一种聚丙烯蜡高效生产工艺

说明书

本发明提供一种聚丙烯蜡高效生产工艺，属于高分子材料技术领域，通过向聚丙烯蜡生产配方中添加马来酸酐接枝，提高聚丙烯蜡的表面极性和加工流动性，从而同时提高配方中相容剂的增容作用、偶联剂的表面活化作用和润滑剂的改善加工流动性能，缩短聚丙烯蜡的反应周期，降低聚丙烯蜡生产过程的碳化率，提高聚丙烯蜡的生产收益率；同时，使用负载型茂金属催化剂催化丙烯本体聚合得到颗粒状的聚丙烯蜡半成品，且聚丙烯蜡半成品颗粒均匀，解决了已有技术中聚丙烯蜡产品以熔体形式排出时，由于聚合物熔体黏度很大出料时经常造成反应器堵塞的技术缺陷，本发明实施例提供的工艺，聚合反应活性高得到的聚丙烯蜡产品数均分子量可控且分布量分布范围窄。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚丙烯蜡高效生产工艺。

背景技术

聚丙烯蜡广泛适用于在高技术领域当中，如纸张涂层调色液及膜状冷凝等，还包括颜料分散剂、润滑剂、各种合成树脂模塑的脱模剂、印刷油墨和涂料的改性剂和织物处理助剂等。

目前生产聚丙烯蜡的方法有三种，第一种丙烯调节聚合，是合成聚丙烯蜡的常规途径，可准确控制分子量，分子量分布窄。但此方法需要高温高压，且工艺复杂，不适合小规模生产。第二种反应挤出法，这种方法开车启动和物料转换方便快捷，温度和反应时间易控制。但此方法因聚丙烯在挤出机内混合差时，容易造成传热状态恶化，为满足裂解所需热量，必须提高反应温度，造成收率下降，且易发生粘壁碳化，严重影响产品质量。第三种搅拌釜热裂解法，这种方法是目前国内普遍使用的方法，但这种方法因聚丙烯蜡粘度大，反应初期，搅拌困难，造成温度不均一，熔体附着在搅拌和釜壁上局部过热而碳化，碳化物落入产品中影响产品质量。

现有的聚丙烯蜡一般要在催化剂的催化条件下进行制造，工艺复杂，为了保证催化剂的活性，工艺控制条件复杂，使得生产出的聚丙烯蜡品质稳定性能不能得到有效保证。因此，目前，急需一种安全可靠、经济有效、尾气达标排放、且反应周期短、收率高、碳化率低的聚丙烯蜡高效生产工艺。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种聚丙烯蜡高效生产工艺，通过向聚丙烯蜡生产配方中添加马来酸酐接枝，提高聚丙烯蜡的表面极性和加工流动性，从而同时提高配方中相容剂的增容作用、偶联剂的表面活化作用和润滑剂的改善加工流动性能，缩短聚丙烯蜡的反应周期，降低聚丙烯蜡生产过程的碳化率，提高聚丙烯蜡的生产收益率。

本发明提供一种聚丙烯蜡高效生产工艺包括：

在干燥的氮气流下，将硅胶在700℃条件下加热处理4小时，之后向反应瓶中通入氮气保护备用；

在氮气保护下，向带有机械搅拌的反应瓶中加入6.0g甲基铝氧烷和30mL甲苯，搅拌溶解并恒温至120℃，然后将上述处理过的硅胶6.0g缓慢加入到甲基铝氧烷溶液中，用30mL甲苯冲洗残留的硅胶，恒温搅拌3小时，然后在120℃下用甲苯洗涤、过滤、干燥，得到负载甲基铝氧烷的硅胶载体；

在氮气保护下，称取120mg二甲基硅桥联二茚基二氯化锆加入到带机械搅拌的反应瓶中，再加入25mL正己烷搅拌制成浆液，恒温至50℃，然后将上述甲基铝氧烷负载的硅胶载体加入到茂金属化合物浆液中，用25ml正己烷冲洗残留的载体，并继续搅拌100分钟，之后经正己烷洗涤、过滤、干燥得到负载茂金属催化剂12g，其中，负载茂金属催化剂的Al元素含量为18％重量，Zr元素含量为0.25％重量；

聚合釜先用干燥氮气吹扫置换，然后通入0.1~0.3MPa的氢气，之后将100~300mg的负载茂金属催化剂悬浮在5~10ml正己烷中制成浆液加入催化剂加料器中，随后加入3.5~6ml浓度为1mol/L的三异丁基铝己烷溶液和马来酸酐接枝单体，启动搅拌均匀后制得聚丙烯蜡生产用催化剂；