[发明专利]一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法在审

专利信息
申请号: 201811361029.7 申请日: 2018-11-15
公开(公告)号: CN109575287A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 熊磊;詹凤;刘芳 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C08G75/045 分类号: C08G75/045;C08K9/02;C08K9/06;C08K7/06;C08K3/04
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330000 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 碳纳米管 碳纤维 乙烯基功能化 点击反应 氧化处理 巯基 超支化聚合物 跨尺度 增强体 制备 双氧水 含乙烯基硅烷偶联剂 表面活性官能团 聚合物基体表面 多巯基化合物 二烯烃化合物 碳纤维表面 紫外光引发 紫外光照射 反应周期 副产物 相容性 产率
【权利要求书】:

1.一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

步骤一、将4g碳纤维加入到100~200mL质量百分比溶度为30%的双氧水中,超声波处理30~60分钟,然后在50~80℃油浴中反应1~4小时,反应结束后抽滤,并用去离子水洗涤4次,置于120℃真空干燥箱中干燥至恒重,即得到氧化处理碳纤维;

步骤二、将4g通过所述步骤一中制得的氧化处理碳纤维加入到100~200mL体积比为95:5的乙醇与含乙烯基硅烷偶联剂混合溶液中,用乙酸调节pH值至4~6,室温下磁力搅拌30~50分钟,然后在80℃油浴锅中反应4~6小时,反应结束后抽滤并用去离子水洗涤4次,置于120℃真空干燥箱中干燥至恒重,即得到乙烯基功能化碳纤维;

步骤三、将0.5g碳纳米管加入到50~100mL质量百分比溶度为30%的双氧水中,超声波处理30~60分钟,然后在60~80℃油浴中反应2~4小时,反应结束后抽滤,并用去离子水洗涤4次,置于100℃真空干燥箱中干燥至恒重,即得到氧化处理碳纳米管;

步骤四、将0.5g氧化处理碳纳米管分散到50~100mL体积比为95:5的乙醇与含乙烯基硅烷偶联剂混合溶液中,用乙酸调节pH值至4~6,超声处理30~60分钟,然后在80℃油浴锅中反应4~8小时,反应结束后抽滤并用去离子水洗涤4次,置于100℃真空干燥箱中干燥至恒重,即得到乙烯基功能化碳纳米管;

步骤五、将0.01~0.015摩尔多巯基化合物、0.01摩尔二烯烃化合物和0.2~0.5毫摩尔光引发剂分散在40~80mL的二甲基甲酰胺中,采用波长为365nm的紫外光照射体系引发巯基-烯点击反应,照射30分钟后再加入0.5g乙烯基功能化碳纳米管和4g乙烯基功能化碳纤维,超声处理30~60分钟,用波长为365nm的紫外光再照射30~60分钟,反应结束后用二甲基甲酰胺清洗4次,在80℃真空干燥箱中干燥48小时,即得到超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体。

2.如权利要求1所述的一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法,其特征在于:所述步骤四中的含乙烯基硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种。

3.如权利要求1所述的一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法,其特征在于:所述步骤五中的多巯基化合物为甘油三巯基丙酸酯、甘油三巯基乙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯-三(巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯或季戊四醇四巯基乙酸酯中的任意一种。

4.如权利要求1所述的一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法,其特征在于:所述步骤五中的二烯烃化合物为二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、二烯丙基醚、双酚A双烯丙基醚、1,6-己二醇二乙烯醚或1,4-丁二醇二乙烯基醚中的任意一种。

5.如权利要求1所述的一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法,其特征在于:所述步骤五中的光引发剂为安息香正丁醚、二苯甲酮、安息香双甲醚或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的任意一种。

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