[发明专利]一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法

说明书

本发明公开了一种基于巯基‑烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法，其步骤如下：1)利用双氧水对碳纤维和碳纳米管进行处理，得到氧化处理碳纤维和氧化处理碳纳米管；2)将氧化处理碳纤维和氧化处理碳纳米管分别与含乙烯基硅烷偶联剂反应，得到乙烯基功能化碳纤维以及乙烯基功能化碳纳米管；3)以多巯基化合物和二烯烃化合物为原料，通过紫外光引发巯基‑烯点击反应制得超支化聚合物，然后加入乙烯基功能化碳纤维以及乙烯基功能化碳纳米管，在紫外光照射下继续巯基‑烯点击反应。本发明反应周期较短、产率高、副产物少且无害，解决了碳纤维表面惰性、表面活性官能团少、与聚合物基体表面相容性差等问题。

技术领域

本发明涉及碳纤维材料技术领域，具体涉及一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物 /碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法。

背景技术

碳纤维是一种新型无机纤维材料，与传统的纤维材料相比，碳纤维不仅比强度和比模量 高，耐高温性好，耐疲劳性强，而且热膨胀系数低，耐腐蚀性好，X射线透射性好，因此广 泛应用于航空航天等领域。但由于碳纤维表面惰性，与树脂的浸润性差，复合时碳纤维与树 脂基体间的界面结合强度不高，这些缺点影响了碳纤维性能的发挥，因此需要对其表面进行 改性。

发明内容

本发明所要解决的问题是：提供一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合物/碳纳米管/ 碳纤维跨尺度增强体的方法，反应周期较短、产率高、副产物少且无害，解决了碳纤维表面 惰性、表面活性官能团少、与聚合物基体表面相容性差等问题，可明显改善碳纤维与树脂基 体间的界面相互作用。

本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种基于巯基-烯点击反应制备超支化聚合 物/碳纳米管/碳纤维跨尺度增强体的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一、将4g碳纤维加入到100～200mL质量百分比溶度为30％的双氧水中，超声波处 理30～60分钟，然后在50～80℃油浴中反应1～4小时，反应结束后抽滤，并用去离子水洗 涤4次，置于120℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得到氧化处理碳纤维；

步骤二、将4g通过所述步骤一中制得的氧化处理碳纤维加入到100～200mL体积比为95:5 的乙醇与含乙烯基硅烷偶联剂混合溶液中，用乙酸调节pH值至4～6，室温下磁力搅拌30～50 分钟，然后在80℃油浴锅中反应4～6小时，反应结束后抽滤并用去离子水洗涤4次，置于120℃ 真空干燥箱中干燥至恒重，即得到乙烯基功能化碳纤维；

步骤三、将0.5g碳纳米管加入到50～100mL质量百分比溶度为30％的双氧水中，超声波处 理30～60分钟，然后在60～80℃油浴中反应2～4小时，反应结束后抽滤，并用去离子水洗涤4 次，置于100℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得到氧化处理碳纳米管；

步骤四、将0.5g氧化处理碳纳米管分散到50～100mL体积比为95:5的乙醇与含乙烯基硅烷 偶联剂混合溶液中，用乙酸调节pH值至4～6，超声处理30～60分钟，然后在80℃油浴锅中反 应4～8小时，反应结束后抽滤并用去离子水洗涤4次，置于100℃真空干燥箱中干燥至恒重， 即得到乙烯基功能化碳纳米管；

步骤五、将0.01～0.015摩尔多巯基化合物、0.01摩尔二烯烃化合物和0.2～0.5毫摩 尔光引发剂分散在40～80mL的二甲基甲酰胺中，采用波长为365nm的紫外光照射体系引发巯 基-烯点击反应，照射30分钟后再加入0.5g乙烯基功能化碳纳米管和4g乙烯基功能化碳纤 维，超声处理30～60分钟，用波长为365nm的紫外光再照射30～60分钟，反应结束后用二 甲基甲酰胺清洗4次，在80℃真空干燥箱中干燥48小时，即得到超支化聚合物/碳纳米管/ 碳纤维跨尺度增强体。

优选的，所述步骤四中的含乙烯基硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙 烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三 甲氧基硅烷中的任意一种。