[发明专利]一种三氮唑嘧啶酮制备方法在审
| 申请号： | 201811361605.8 | 申请日： | 2018-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109503588A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 孟宪锋 | 申请（专利权）人： | 江苏诺恩作物科学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 李丽君 |
| 地址： | 221000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氮唑嘧啶酮 冷却结晶 抽滤 制备 洗涤 乙酸乙酯萃取 有机合成技术 合并萃取液 转移催化剂 操作简化 反应条件 加热溶解 溶解固体 乙酸乙酯 有机溶剂 直接结晶 无机碱 溴丙烷 乙醇 出料 分液 三唑 收率 蒸干 嘧啶 浓缩 合并 | ||
1.一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，包括以下步骤，在相转移催化剂的作用下，嘧啶三唑、溴丙烷、无机碱于有机溶剂中进行反应，反应温度为20-170℃，反应时间为4-8h，加入水和乙酸乙酯进行溶解固体，分液后进行乙酸乙酯萃取，合并萃取液进行蒸干，之后加入乙醇加热溶解固体，冷却结晶，抽滤，洗涤，滤液进行浓缩，冷却结晶，抽滤洗涤，合并产品，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化氨、链状聚乙二醇二烷基醚、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、吡啶、三丁胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为DMF、甲醇、乙醇、吡啶、三丁胺、三乙胺中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为DMF、甲醇和三乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、草酸钠、氢氧化钠、氢化钠中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钠。
7.根据权利要求2所述的一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮制备方法，其特征在于，所述反应温度为105℃。
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