[发明专利]一种液质联用检测2;2;6;6-四甲基哌啶氮氧化物的方法

权利要求书

1.一种液质联用检测2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)配制供试品溶液和对照品储备液：以乙腈、水、抗坏血酸钠的混合液为溶剂，对待测样品进行溶解和定容，获得供试品溶液；以乙腈、水、抗坏血酸钠的混合液为溶剂，对2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物标准品进行溶解和定容，配制得到一定浓度梯度的对照品储备液；

步骤2)取供试品溶液和一定浓度梯度的对照品储备液分别进样，用高效液相色谱-质谱仪进行检测，记录色谱图；其中，

色谱条件为：色谱柱为Waters Xbridge Phenyl 150×4.6mm,3.5μm；流动相A为含体积分数0.05％～0.2％甲酸的水溶液；流动相B为含体积分数0.05％～0.2％甲酸的乙腈溶液；采用梯度洗脱程序：0～6分钟，流动相A从体积分数90％降至10％，流动相B从体积分数10％升至90％；6～8分钟，流动相A保持为10％，流动相B保持为90％；8～8.1分钟，流动相A从10％升至90％，流动相B从90％降至10％；8.1～10分钟，流动相A保持为90％，流动相B保持为10％；柱温为20～45℃；流速为0.2～1.2mL/min；进样量为0.2～10μL；

质谱条件为：电离源为电喷雾(ESI)电离源，采用正离子扫描模式；

步骤3)将一定浓度梯度的对照品储备液的各浓度数据及色谱图峰面积进行线性回归分析，得回归方程和相关系数，制作出标准曲线；利用供试品溶液的色谱图中2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的峰面积，按外标法计算获得2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，乙腈和水的体积比为(1～10):1，抗坏血酸钠的摩尔浓度为1～5mmol/L。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，乙腈和水的体积比为3:1，抗坏血酸钠的摩尔浓度为3mmol/L。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述供试品溶液的药品浓度为10mg/mL。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述对照品储备液的浓度分别为0.02μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，0.8μg/mL，1.0μg/mL，1.2μg/mL，1.5μg/mL和2μg/mL。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，色谱条件的流动相A为含有体积分数0.1％的甲酸的水溶液，流动相B为含有体积分数0.1％的甲酸的水溶液。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱仪为Agilent 6525B高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为1μL。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质谱条件中，离子源温度为280～320℃；干燥气流量为8～13L/min；干燥气温度为200℃；雾化器压力为35psi；毛细管电压为3000V；锥孔电压为70～150V；定量离子m/z:158.0。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述质谱条件中，离子源温度为300℃，干燥气流量为12L/min,，锥孔电压为70V。