[发明专利]一种2-磺酸酯基-1,3-二碳酸酯化合物的制备方法在审
申请号: | 201811365641.1 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109369603A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 毛冲;莫德欢;刘李阳;宋金龙;时迎华;戴晓兵 | 申请(专利权)人: | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 王翀 |
地址: | 519000 广东省珠海市高栏*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二碳酸酯 磺酸酯基 反应瓶 制备 锂离子电池电解液 化合物结构 医药中间体 产品纯度 二氯甲烷 反应条件 非水溶剂 加热反应 萃取产物 缚酸剂 磺酰氯 木糖醇 碳酸酯 无溶剂 重结晶 丙酮 滴加 可用 催化剂 添加剂 并用 精品 | ||
1.一种2-磺酸酯基-1,3-二碳酸酯化合物的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
S1.在盛有非水溶剂A或者无溶剂的反应瓶中加入一定比例的木糖醇、碳酸酯及催化剂并将其搅拌混合;
S2.对该反应体系进行加热,使原材料充分溶解、反应;
S3.反应完后,减压蒸除溶剂,冷却并过滤得到中间体B;
所制得的中间体B是
S4.将得到的中间体B加入另一盛有非水溶剂C的反应瓶中,同时加入一定比例的缚酸剂D,并开始滴加磺酰氯E,控制反应温度,反应完全后加入二氯甲烷萃取产物,浓缩后加入丙酮进行重结晶,干燥后得到目标化合物。
制得的2-磺酸酯基-1,3-二碳酸酯化合物的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述非水溶剂A为选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、甲苯、乙腈中一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述非水溶剂C为选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、苯、环己烷、1,4-二氧六环、乙腈中一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:碳酸酯选自但不限于,碳酸二苯酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸甲乙酯一种或多种;也可用尿素代替碳酸酯,单独使用或与上述碳酸酯一种或多种混合使用。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:催化剂选自但不限于,氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、醋酸锌、甲酸钠、异辛酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾、甲酸钾、异辛酸钾、三乙胺、氨水中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述磺酰氯选自甲磺酰氯、乙磺酰氯、三氟甲磺酰氯、乙烯基磺酰氯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为三甲胺、三乙胺、吡啶、吡咯等中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述木糖醇与碳酸酯的加入比例为:0.01:1-1:0.01;催化剂的投料为木糖醇加入量的1/10000-1/0.1;所述中间体与磺酰氯的加入比例为:0.01:1-1:0.01;缚酸剂的加入量为中间体的1/10000-1/0.1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2步骤所述反应温度为115-145℃;S4步骤所述反应温度为-10-10℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2步骤所需反应时间为3-19h;S4步骤所述反应时间为0.5-2.5h。
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