[发明专利]一种2-磺酸酯基-1，3-二碳酸酯化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种2－磺酸酯基－1，3－二碳酸酯化合物及其制备方法，包括如下步骤：在盛有非水溶剂或者无溶剂的反应瓶中加入一定比例的木糖醇、碳酸酯和催化剂，加热反应得到中间体A；将该中间体A加入另一反应瓶并加入缚酸剂B，向该反应体系中滴加磺酰氯，反应完毕后用二氯甲烷进行萃取产物并用丙酮进行重结晶，得到2－磺酸酯基－1，3－二碳酸酯精品。该化合物结构新型、反应条件温和、产品纯度高，尤其适用于锂离子电池电解液添加剂等领域；另外还可用于材料、医药中间体等领域。

[技术领域]

本发明涉及锂离子电池电解液领域，具体涉及一种可用于锂离子电池电解液添加剂的化合物及其制备方法。

[背景技术]

电解液是锂离子电池的血液，其在正负极材料及隔膜之间起到传递锂离子的作用，除此之外电解液对于正负极材料界面的SEI和CEI的形成及阻抗大小也起到重要作用。随着纯电动汽车及混合动力汽车的快速发展，人们对锂离子电池的能量密度、长循环寿命、倍率性能及安全性能的要求不断提升。锂离子电池的正极材料已由磷酸铁锂、锰酸锂体系转向三元材料体系。在传统的电解液体系中，三元材料在高电压、高温条件下会发生明显的界面催化反应，导致电解液的分解及产气，电池的寿命及安全性能不能得到保证。已有研究报道在电解液中加入一些能够在三元正极材料界面成膜的添加剂(如有机类添加剂VC，PS，DTD，TMSP；无机类添加剂LiPO₂F₂，LiFSI，LiTFSI，LiPF₂(C₂O₄)₂，LiBOB等)能够有效地保护正极、提高电解液的耐压窗口、提高电池的循环寿命。研究发现这些添加剂不仅能够在正极材料界面形成CEI，还可以在石墨负极界面形成SEI，导致电池的内阻增大，影响电池的倍率及低温性能。但相对于其它添加剂，碳酸酯类化合物的氧化电位较低，因此能够在正极材料表面形成致密的CEI，有效的保护正极材料，减少界面催化反应的程度；而含硫类添加剂的还原电位较低，能够优先在石墨负极表面形成SEI，同时SEI中含有较多的硫酸锂及烷基硫酸锂成分，具有较高的电子导电性和离子导通率，因此负极的界面阻抗较小。本发明通过合理设计，开发出一种磺酸基团取代的碳酸酯化合物，该化合物既能够在正负极材料界面形成良好的保护膜，同时具有较小的内阻，因此是一种优异的锂离子电池电解液添加剂。

[发明内容]

本发明提供一种能够应用于电池电解液添加剂的新化合物和制备方法，具体为2-磺酸酯基-1，3-二碳酸酯化合物，该化合物能提高电池性能。

制得的2-磺酸酯基-1，3-二碳酸酯化合物的结构式为：

本发明技术方案为：将木糖醇、碳酸酯、催化剂等原料混合，加热进行反应，蒸馏出副产物，得中间体，将中间体与磺酰氯反应，生成目标产物。该制备方法包含如下步骤：

S1.在盛有非水溶剂A或者无溶剂的反应瓶中加入一定比例的木糖醇、碳酸酯及催化剂并将其搅拌混合；

S2.对该反应体系进行加热，使原材料充分溶解、反应；

S3.反应完后，减压蒸除溶剂，冷却并过滤得到中间体B；

所制得的中间体B是

S4.将得到的中间体B加入另一盛有非水溶剂C的反应瓶中，同时加入一定比例的缚酸剂D，并开始滴加磺酰氯E，控制反应温度，反应完全后加入二氯甲烷萃取产物，浓缩后加入丙酮进行重结晶，干燥后得到目标化合物。

以上技术方案中所述非水溶剂A为选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1，4-二氧六环、甲苯、乙腈中一种或多种混合；所述非水溶剂C为选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、苯、环己烷、1，4-二氧六环、乙腈中一种或多种混合。