[发明专利]一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）有机硅氧烷凝胶的制备：将含有碳碳双键的有机硅氧烷前驱体与引发剂混合后加热反应，再加入溶剂、水、硅烷偶联剂和催化剂进行溶胶-凝胶反应制得溶胶，将制得的溶胶进行老化，经溶剂替换后得到有机硅氧烷凝胶；

（2）第一次化学沉积：将二酐化合物溶于溶剂中得到二酐溶液，将步骤（1）得到的有机硅氧烷凝胶置于二酐溶液中浸泡，在搅拌状态下进行第一次化学液相沉积；

（3）第二次化学沉积：在步骤（2）中沉积后的产物中继续加入二胺化合物进行第二次化学液相沉积；

（4）第三次化学沉积：将步骤（3）中沉积后的产物置于催化剂溶液中进行化学亚胺化反应，得到聚酰亚胺-有机硅氧烷复合凝胶，干燥后得到聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶；

所述含有碳碳双键的有机硅氧烷前驱体为乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷或甲基烯丙基二甲氧基硅烷，所述引发剂为过氧化二叔丁基，所述的含有碳碳双键的有机硅氧烷前驱体与引发剂的摩尔比为1:(0.01-0.25)；

步骤（1）中：溶剂为苯甲醇，硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，催化剂为四甲基氢氧化铵，有机硅氧烷、溶剂、水、硅烷偶联剂、催化剂的摩尔比为1:(3.5-7.4):(1.6-3.2):(0.08-0.18):(0.05-0.22)。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：加热温度为110-130℃，反应时间为36-48h。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述二酐化合物为3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐或3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐，硅烷偶联剂与二酐化合物的摩尔比为1:(1-1.5)，沉积时间为6-24h。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中：所述二胺化合物为4,4’-二氨基二苯醚，对苯二胺，2,2’-二甲基联苯胺或2,2’-双[4-(4-氨苯氧基)苯基]丙烷，二胺化合物与二酐化合物的摩尔比为1:(1-1.2)，沉积时间为6-24h。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中：催化剂溶液为乙酸酐与吡啶的N-甲基吡咯烷酮溶液，乙酸酐与吡啶的摩尔比为1:(1-1.11)，沉积时间为12-24h。

6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中干燥采用冷冻干燥、超临界流体干燥、常压干燥或加热脱气干燥方式中的任一种。

7.采用权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料。