[发明专利]一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811367823.2 申请日: 2018-11-16
公开(公告)号: CN109467608B 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 胡学建;李强;季更生;曹喜涛;屠洁 申请(专利权)人: 江苏科技大学
主分类号: C08B15/02 分类号: C08B15/02
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 杭行
地址: 212003*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维 来源 纳米 纤维素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法,其特征在于,主要包含以下步骤:

1)桑枝的预处理:将桑枝截成0.4-0.5 cm的小段,粉碎机中粉碎成桑枝颗粒备用;

2)桑纤维颗粒的制备:用碱性氧化吗啉处理桑枝颗粒,热搅拌,洗涤、干燥,获得桑纤维颗粒;

3)纳米纤维素溶液的制备:用桑纤维处理功能离子液体溶液处理桑纤维素颗粒10-20min,用磁铁吸附除去磁性纳米铁,在溶液中加入仿酶,将反应容器置于超声场处理器中,80-130℃搅拌处理5-60 min,获得纳米微晶纤维素溶液;

4) 纳米微晶纤维素的制备:在纳米微晶纤维素溶液中加水沉淀,离心,水洗沉淀,透析,干燥研磨获得纳米微晶纤维素;

所述步骤3)中离子液体溶液为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基吡啶氯盐的中任意一种或几种与磁性纳米铁的组合;磁性纳米铁的比例为离子液体溶液的1-5w%。

2.如权利要求1所述的一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的碱性氧化吗啉为N-甲基氧化吗啉-氢氧化钠水溶液,其中N-甲基氧化吗啉质量浓度为20-50%,氢氧化钠质量浓度为5-8%。

3.如权利要求1所述的一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤2)中热搅拌的具体要求为50-100℃条件下保温搅拌20-60 min,洗涤液为水、甲醇或乙醇。

4.如权利要求1所述的一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述仿酶为Fe-CA、FeSO4、Fe-EDTA、Fe0-Fe3O4中的任意一种或任意两种的混合物,功能离子液体中加入仿酶的终浓度为20-60 mmol•kg-1。

5.如权利要求1所述的一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中干燥的方法为在-20~-40℃温度范围内冷冻干燥,或在室温鼓风干燥。

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