[发明专利]一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法

说明书

本发明公开了一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法，主要制备步骤为：桑枝的预处理‑桑纤维颗粒的制备‑纳米微晶纤维素溶液的制备‑纳米微晶纤维素的制备。本发明公开的制备方法是采用桑枝生物质废弃物为原料，整合物理化学方法（离子液体处理）和仿酶处理两类方法完成整个工艺过程，过程中使用的处理剂都可以回收重复利用，工艺过程绿色高效，制备纳米微晶纤维素的时间减少50%以上。

技术领域

本发明属于生物材料领域，具体涉及一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法，尤其是涉及一种离子液体溶液仿酶处理快速制备纳米微晶纤维素的制备方法。

背景技术

纳米微晶纤维素 ( NCC，又叫纤维素纳米晶须) 是纤维素经过处理(如酸水解) ，将纤维素中的无定形区及低结晶度的结晶区破除，提取得到的一种纤维素结晶体，它们的宽度在2-50 nm。NCC 具有优异的机械性能、巨大的比表面积、高结晶度、高亲水性、高透明度、低密度、良好的生物可降解性与生物相容性以及稳定的化学性质，长度在100-2000 nm范围内，纤维素表面裸露出大量羟基、还原性及非还原性基团，使NCC具有巨大的化学改性潜力。因此，纳米微晶纤维素在生物制药食品加工、造纸、功能材料等领域均表现出良好的应用研究潜力。

现有技术中，常见的用来制备NCC的材料主要有：棉花纤维、生物被囊、木材、大豆荚、小麦秸秆、亚麻、剑麻、细菌纤维素、微晶纤维素、苎麻、α-纤维素等；同时，目前广泛使用的用于制备纳米微晶纤维素的方法也存在很多不足之处，在制备过程中会大量使用不易回收的酸碱等化学试剂，这些试剂一般在中和后集中排放，造成试剂的浪费严重，同时也会造成环境污染。

目前，关于采用桑纤维制备纳米微晶纤维素的研究还少有报道，桑纤维是一种天然短纤维，具有较好的刚性，本身具备制备纳米纤维素的特性。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的不足，以桑枝生物质废弃物为原料，整合物理化学方法（离子液体处理）和仿酶处理两类方法完成纳米微晶纤维素制备的整个工艺流程，过程中使用的处理剂都可以回收重复利用，工艺过程绿色高效，制备纳米微晶纤维素的时间可减少50%以上。

本发明的具体技术方案如下所述：

一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法，主要包含以下步骤：

1）桑枝的预处理：将桑枝截成0.4-0.5 cm的小段，粉碎机中粉碎成桑枝颗粒备用；

2）桑纤维颗粒的制备：用碱性氧化吗啉处理桑枝颗粒、热搅拌，洗涤、干燥，获得桑纤维颗粒；

3）纳米微晶纤维素溶液的制备：用桑纤维处理功能离子液体溶液处理桑纤维素溶颗粒10-20 min，用磁铁吸附除去磁性纳米铁，在溶液中加入仿酶，超声处理条件下加入桑纤维颗粒，80-130℃搅拌处理5-60 min，获得纳米微晶纤维素溶液；

4） 纳米微晶纤维素的制备：在纳米微晶纤维素溶液中加水沉淀，离心，水洗沉淀，透析，干燥研磨获得纳米微晶纤维素。

进一步地，所述步骤3）中用到的离子液体溶液为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基吡啶氯盐的中任意一种或几种与磁性纳米铁的组合；磁性纳米铁的比例为离子液体的1-5%（w%）。

进一步地，所述步骤2）中的碱性氧化吗啉为N-甲基氧化吗啉-氧化钠水溶液，其中N-甲基氧化吗啉质量浓度为20-50%，氢氧化钠质量浓度为5-8%。

进一步地，步骤2）中热搅拌的具体要求为50-100℃条件下保温搅拌20-60 min，洗涤液为水、甲醇或乙醇。