[发明专利]一种三单体工艺废水浓缩料生产间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠方法有效
申请号: | 201811368636.6 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109336791B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 刘欣;杨荣华;张秀玲;汲彦君;刘明明;郭祥荣;王荣德;王璀;陈炳瑞;倪文龙;王建亮 | 申请(专利权)人: | 山东第一医科大学(山东省医学科学院);泰安华贵医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C309/58 | 分类号: | C07C309/58;C07C303/32 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 271016 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单体 工艺 废水 浓缩 生产 间苯二 甲酸 二乙二醇 磺酸钠 方法 | ||
1.一种三单体工艺废水浓缩料生产间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠方法,其特征在于:所述方法,包括溶解、过滤,SIPE合成;
所述SIPE合成,包括第一阶段反应;所述第一阶段反应,加入催化剂醋酸钙、二丁基氧化锡,将合成釜在50-60分钟升温至170-180℃;
所述SIPE合成,包括第二阶段反应;所述第二阶段反应,包括加入催化剂;所述加入催化剂,调节搅拌转速为115-125转/分,将合成釜温度在15-25分钟升温至180-188℃,并加入催化剂醋酸钴、防醚剂醋酸钠;
所述溶解、过滤,加入乙二醇,加入干燥后的三单体生产废水浓缩料,加热到85-95℃,在此温度下保温搅拌60-80分钟,离心;得到的滤液用来合成SIPE;
所述乙二醇与干燥后的三单体生产废水浓缩料重量比为1.45-1.52:1;
所述干燥后的三单体生产废水浓缩料,水分含量低于0.2%,间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为26.45-30.02%、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠含量为7.35-9.94%、间苯二甲酸-5-磺酸钠含量为22.64-25.77%;
所述醋酸钙的质量为乙二醇质量的0.25-0.5%;二丁基氧化锡的质量为乙二醇质量的0.08-0.18%;
所述醋酸钴的质量为乙二醇质量的0.055-0.075%;醋酸钠的质量为乙二醇质量的0.02-0.04%。
2.根据权利要求1所述的一种三单体工艺废水浓缩料生产间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠方法,其特征在于:所述第二阶段反应,包括确定反应终点;所述确定反应终点,当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间后突然下降,计量甲醇接收罐的甲醇量和水接收罐的水量总量达到理论计算值的95%以上,说明反应即将结束,继续反应30-40分钟。
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