[发明专利]一种三单体工艺废水浓缩料生产间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠方法

说明书

本发明提供一种三单体工艺废水浓缩料生产间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠（SIPE）方法，其特征在于：所述方法，包括溶解、过滤，SIPE合成。本发明制备的SIPE溶液，硫酸根含量低，硫酸根含量为156.48‑231.47ppm；本发明准备的SIPE溶液，外观好，纯度高，杂质含量少；外观为微黄色透明液体，纯度为94.33‑95.1%（液相色谱），DEG含量为0.12‑0.28%。本发明反应温度低，第一阶段和第二阶段反应温度分别为170‑180℃、185‑195℃，合成反应时间为4.8‑5.2h。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种三单体工艺废水浓缩料生产间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠方法。

背景技术

涤纶纤维虽然具有高模量、刚性好、弹性好、强度高、耐水、耐光、保形性好，不易起皱等优点，但由于涤纶大分子中缺乏能与直接染料、酸性染料、碱性染料等结合的官能团，虽然具有能与分散染料形成氢键的酯基，但涤纶的结晶度高、结构紧密、染料分子不易进入纤维内部，使染色困难、色泽单调。为此，可采用强酸性的磺酸基团化合物与聚酯（英文简称PET）进行共聚，从而获得良好的阳离子染料可染的共聚酯(CDP)。以间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠（英文简称SIPE）共聚制得的阳离子涤纶熔点比普通涤纶低，它的结晶度比普通涤纶低，从而使染料分子易于渗透，使得纤维容易染色，吸色率提高，吸湿性也有改善。阳离子涤纶既保证阳离子易染，同时又可增加纤维的微孔，提高纤维上染率、透气性、吸湿性，从而进一步适应聚酯纤维的仿真丝化；通过仿真丝化可使织物柔软透气、舒适、抗静电、抗起毛起球、常温常压可染；用阳离子改性纤维织成的织物，在用阳离子染料进行染色时，具有下列特性：色调鲜明，深染性好；吸尽率高；耐日光坚牢度和烟退色牢度好；拼色染色时，染料相容性好；在高温染浴中，稳定生好；对包括普通聚酯纤维在内的其它纤维的沾污性小；向纤维内部的扩散速率快，无环染现象；染浴中pH值变化时，染料稳定性高。而织物在穿着舒适性、染色鲜艳性等方面可与天然织物媲美，在价格上低于天然真丝，可产生高附加价值。随着SIPE加入量的增加,改性PET的玻璃化转变温度、结晶温度逐渐升高,熔点呈减小趋势,而SIPE的加入对PET的热降解影响不大;改性PET的表观粘度随剪切速率的增加而减小,属于非牛顿流体,但其流变性变差；加入第四单体聚乙二醇（PEG）对改性PET的流变性能有所改善；随着第三单体SIPE添加量的增加,改性PET纤维对阳离子染料的上染率增大,加入第四单体后,上染速率及最终上染率提高。为此，改性剂SIPE的合成工艺研究日益引起科研人员的高度重视与关注。

国内现有的SIPE及其接近的研究成果主要有：

上海大学余喜理，张宝华，张剑秋等在《化学世界》2005第一期26-29页发表论文《间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究》提出了采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料，在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备SIPE的方法；

中国专利（公开号CN200710008698.1）公开了一种以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)、 EG 为原料,直接酯化制备SIPE的方法,其酯化率在99％以上、酸值在1(mgKOH/g)以下、二甘醇(DEG)含量低于2.0％；

王秀华在《聚酯工业》2006年04期19-21页发表论文《SIPE溶液配制工艺的优化和品质控制》采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和乙二醇在催化剂、防醚剂存在下进行酯交换合成SIPE的方法；

四川大学姜丽，许甜甜，叶锦刚在《涂料工业》 2012年11期发表论文《新型磺酸型水性聚氨酯的合成与研究》中提出了以醋酸锌为催化剂，使用SIPM和乙二醇合成SIPE的工艺；

马莉在北京服装学院硕士论文《添加SIPA合成阳离子染料可染聚酯的研究》（2013年12月）中综述了几种SIPE的合成方法，大多以SIPM为起始原料进行合成；