[发明专利]一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法

说明书

本发明主要提供了一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法。所述的分散液主要由微晶石墨、乙二醇、氢氟酸、磷酸、氢氧化钠、乙醇、树脂反应制得，其过程如下：将微晶石墨、乙二醇在耐酸容器中进行共混，将氢氟酸和磷酸进行复配，并加入上述浆料中进行超声，一段时间后加入氢氧化钠超声，制得混合浆料。将该浆料进行正反向通电后作为原液1备用。将树脂和乙醇进行共混，升温到60℃制得原液2。将原液1和原液2分别超声雾化，通到反应釜中进行反应，收集反应后的液体，即为石墨烯改性分散液。该分散液可作为乙二醇，专用于聚酯的原位合成反应。该方法制得的石墨烯改性聚酯在纺丝工艺中不堵孔、不断丝，纺制的涤纶导热导电，具有良好的力学性能。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯改性材料的制备方法，尤其是一种用于纺丝的改性分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯被称为“改变21世纪的材料”，据测试它是现今自然界中最强的二维材料，是普通钢铁的十倍。石墨烯具有优异的室温导热性与透光性，同时作为世界上已知的电阻率最小的材料，它还具有超强的导电性能。以上诸多的特点导致石墨烯在新能源、航天、电子、军工等领域具有很大的应用前景，成为国际上的研究热点。

石墨烯作为二维材料，单层厚度仅0.34nm左右，但面积往往较大，市场产品大多为10～30μm，这种原料在纺丝工艺中极易堵塞。微晶石墨又叫土状石墨粉，无定形石墨粉，黑铅粉，属于隐晶质石墨。主要蕴藏于河北，内蒙，东北，湖南，新疆等地。经地质部门多次勘探，中国现有土状石墨20亿吨是世界储量第一。微晶石墨绝大部分为石墨碳，颜色刚灰，有金属光泽，质软，莫色硬度1-2，比重2-2.24，化学性质稳定，不受强酸碱影响，有害杂质少，铁、硫、磷、氮、钼，氢含量低，具有耐高温、传热、导电、润滑及可塑性等特点.广泛用于铸造、涂抹、电池、碳素制品、铅笔、颜料、耐火材料、冶炼、增碳剂，铸造保护渣等。规格：分为“WT”——有铁要求(俗称“电碳”)，“W”——无铁要求(俗称“铸造”)两大类，主要产品有石墨球、石墨粉、石墨粒、石墨砂，增碳剂。其规格有100目、200目、325目、800目、1200目、2000目、4000目、5000目、8000目、10000目、12000目等各种型号，防腐涂料专用、橡胶专用、润滑油专用、玻璃钢专用、油墨专用、干电池专用、减性电池专用、润滑涂料、粉末冶金专用、石墨乳专用等，也可应用于纺织行业。

在石墨烯的制备过程中，经常使用氧化还原的方法，其中氧化剂不仅起到氧化的作用，还有插层的效果。本发明采用的复配氧化剂取代了原来的单一氧化剂，使两种效果兼具。在后续加工过程中结合了电化学的手段，使石墨烯被更进一步剥离，制得的更薄更细的产品，更有利于下游产品的使用。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，该方法将微晶石墨制备为改性石墨烯分散液，物料粒径小，可在纺丝工艺中使用，不影响成丝品质。

本发明所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液主要由微晶石墨、乙二醇、氢氟酸、磷酸、氢氧化钠、乙醇、树脂反应制得，其过程如下：将微晶石墨、乙二醇在耐酸容器中进行共混，将氢氟酸和磷酸进行复配，并加入上述浆料中进行超声，一段时间后加入氢氧化钠超声，制得混合浆料。将该浆料进行正反向通电后作为原液1备用。将树脂和乙醇进行共混，升温到60℃制得原液2。将原液1和原液2分别超声雾化，通到反应釜中进行反应，收集反应后的液体，即为石墨烯改性分散液。

所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于微晶石墨的使用量为1～5g。

所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于乙二醇的使用量为80～100g。

所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于氢氟酸的使用量为5～10g。

所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于磷酸的使用量为5～10g。