[发明专利]一种百草枯催吐剂以及制备方法

权利要求书

1.一种百草枯催吐剂以及制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤，

S1，呱唑的制备：在-15～-5℃保温条件下进行水合肼与硫酸或盐酸的成盐反应，之后再在35～55℃条件下完成与双氰胺的缩合反应制备3,5-二氨基-1，2，4-三氮唑即呱唑；

S2，醚化物的制备：甲基丙烯酸甲酯(MMA)和溴反应溴化加成制备2,3-二溴-2-甲基-丙酸甲酯结束后，可以直接在加入甲醇溶液后再与甲醇钠醚化反应制备醚化物—3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯；

S3，嘧啶三唑：3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯与3,5-二氨基-1，2，4-三氮唑在有机碱的作用下在105℃左右回流条件下缩合得到嘧啶三唑；

S4，PP796的制备：S3中制备得到的嘧啶三唑与溴丙烷在无机碱甲醇溶剂作用下得到2-氨基-6-甲基-4-正丙基-4,5-二氢-[1,2,4]三氮唑-[1,5]并嘧啶-5-酮，即为pp796。

2.根据权利要求1所述的一种百草枯催吐剂以及制备方法，其特征在于，所述S1的缩合反应中，双氰胺分批加入，加完后的反应时间为1～12hr。

3.根据权利要求1所述的一种百草枯催吐剂以及制备方法，其特征在于，所述S2中制备2,3-二溴-2-甲基-丙酸甲酯时，滤液要在75～130℃下蒸干甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种百草枯催吐剂以及制备方法，其特征在于，所述S2中进行溴化反应时，将溴素缓慢滴加入甲基丙烯酸甲酯中，滴加完毕后反应4～5hr。

5.根据权利要求1所述的一种百草枯催吐剂以及制备方法，其特征在于，所述S3中制备嘧啶三唑时，反应时间为4～8hr，反应温度为105℃。

6.根据权利要求1所述的一种百草枯催吐剂以及制备方法，其特征在于，所述S4中，无机碱为K2CO3、NaOH、NaH、Na2CO3中的一种或多种的混合物。