[发明专利]一种比卡鲁胺硫醚中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201811372815.7 | 申请日： | 2018-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN109336798B | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 曹勇;施小风;洪亮;周晨 | 申请（专利权）人： | 常州新星联生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/14;C07C319/28;C07C321/26;C07C319/12 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 张敏 |
| 地址： | 213022 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卡鲁胺硫醚 中间体 制备 方法 | ||
1.一种比卡鲁胺硫醚中间体的制备方法，具体讲是一种N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于，所述方法是以低级脂肪酸酯为溶剂，以低级脂肪醇的碱金属盐为催化剂，4-氟苯硫酚先与低级脂肪醇的碱金属盐生成4-氟苯硫酚盐，再加入N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-1,2-环氧-2-甲基丙酰胺，在室温下反应，经分离纯化得N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基-]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺；
所述的低级脂肪酸酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或多种，所述的醇钠为甲醇钠，乙醇钠和异丙醇钠中的一种，所述的醇钠与4-氟苯硫酚的摩尔比为0.05～1:1。
2.如权利要求1所述的一种比卡鲁胺硫醚中间体的制备方法，其特征在于：所述的低级脂肪酸酯优选为乙酸乙酯，所述的醇钠优选为甲醇钠，所述的醇钠与4-氟苯硫酚的摩尔比优选为0.2～0.3:1。
3.如权利要求2所述的一种比卡鲁胺硫醚中间体的制备方法，其特征在于：所述的4-氟苯硫酚与醇钠的反应和N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-1,2-环氧-2-甲基丙酰胺的加料过程温度均为低温，所述低温为-10～5℃，所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-1,2-环氧-2-甲基丙酰胺的加料方式为分批加料。
4.如权利要求3所述的一种比卡鲁胺硫醚中间体的制备方法，其特征在于：所述的低温优选为0～5℃。
5.如权利要求4所述的一种比卡鲁胺硫醚中间体的制备方法，其特征在于：所述的纯化为使用低级脂肪醇对N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基-]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺粗品进行重结晶精制。
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