[发明专利]一种短流程高密高强各向同性石墨的制备方法

说明书

本发明公开了一种短流程高密高强各向同性石墨的制备方法：将低喹啉高温煤沥青在密闭反应釜中真空低温热处理，再经机械粉碎制成平均粒度为10‑25μm的粉料A；将平均粒度为10‑25μm的煤沥青中间相碳微球在真空干燥箱中预处理一定时间制得粉料B；将粉料A和粉料B按一定比例配料，经机械加压混合制得压粉；将制好的压粉装入橡胶模具中，静置0.5h加压排气、密封抽真空，再经等静压成型制得生坯；将生坯置入不锈钢有底无盖坩埚内，加填充料，将装有生坯的不锈钢坩埚放入炭化炉内，按1‑10℃缓慢升温至1100℃，并在1100℃保温5‑8h，自然冷却至室温取出炭化坯料；炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2600℃以上，自然冷却后完成短流程高密高强各向同性石墨的制备。

技术领域

本发明涉及石墨制品技术领域，具体涉及一种短流程高密高强各向同性石墨的制备方法。

背景技术

高密高强各向同性石墨，也叫高密高强等静压石墨，是一种高性能多用途高附加值的新型材料，已广泛应用于太阳能光伏、冶金、半导体、电火花加工、化工、原子能、航天军工等高新技术领域。随着各行业竞争性发展，对石墨材料的质量需求越来越高，高质量低成本的各向同性石墨才能在市场竞争中立于不败之地。国内外各向同性石墨生产厂家都在开发低成本、短流程、高性能的高密高强各向同性石墨。传统的等静压石墨生产方法是将石油焦、沥青焦或其他碳素类原料与煤沥青经混捏成型、焙烧、多次浸渍焙烧，最后石墨化，制品生产周期长、成品率低、指标低、成本高，坯料均质性差，各向同性度低。

低喹啉高温煤沥青是生产优质针状焦和各向同性焦的最佳原料。利用低喹啉高温煤沥青的挥发分低、结焦值高等特性，热处理时形成的有效沥青质富裕，并能形成有序片层结构，利于石墨化。

中间相碳微球（简称MCMB）是随着沥青中间相的发现、研究而发展起来的一种具有特殊结构和性能的新型碳材料。MCMB由于具有层片分子平行堆砌结构，又兼具有球形的特点，球径小而分布均匀；MCMB本身含有粘结成分而具有良好的自烧结性，且所含挥发分少，可以直接作为压粉制备高密高强各向同性石墨。用MCMB制备的高密高强各向同性石墨由于其良好的力学、电学、热学性能和高度各向同性，可用于航空航天、机械密封、冶金模具、半导体工业和核工业等。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产周期短、工序少、制品均质性好的高密高强各向同性石墨制备方法，能够采用高效环保的制备方法制得具有结构致密、均匀性好、体积密度高、机械强度高、各向同性度高、生产成本低、生产周期短、设备投资少等特点的特种石墨制品。

本发明的一种短流程高密高强各向同性石墨的制备方法，包括以下步骤：

（1）将低喹啉高温煤沥青在密闭反应釜中真空低温热处理，制得中间相沥青焦前驱体；

（2）将中间相沥青焦前驱体经机械粉碎制成平均粒度为10-25μm的粉料A；

（3）将平均粒度为10-25μm的煤沥青中间相碳微球在真空干燥箱中预处理一定时间制得粉料B；

（4）将粉料A和粉料B按一定比例配料，经机械加压混合制得压粉；

（5）将制好的压粉装入橡胶模具中，静置0.5h加压排气、密封抽真空，再经等静压成型制得生坯，成型压力100-150MPa；

（6）将生坯置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部和侧部均以0-1mm石墨粉作填充料，顶部覆盖细焦粉作为保温隔料，将装有生坯的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按1-10℃缓慢升温至1100℃，并在1100℃保温5-8h，自然冷却至室温取出炭化坯料；

（7）炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2600℃以上，并在最高温度下保温2-6h，自然冷却至150℃以下出炉，完成短流程高密高强各向同性石墨的制备。

优选的，在步骤（1）中，低喹啉高温煤沥青的喹啉不溶物要求0.5%以下。