[发明专利]一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811373201.0 | 申请日： | 2018-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN109369437A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 何龙柏;孙仙平 | 申请（专利权）人： | 连云港锐巴化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/80 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 倪钜芳 |
| 地址： | 222002 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯胺基苯基 苯甲酰胺 抗氧防老剂 制备 氨基 苯甲酰氯 有机溶剂 二苯胺 碳酸钠 回收有机溶剂 重量份配比 产品纯度 带搅拌器 分散固体 工艺路线 过滤水洗 环境危害 加热搅拌 减压蒸馏 制备过程 反应器 保护气 纯化水 固体物 可回收 溶剂 滴加 烘干 | ||
1.一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将有机溶剂、4-氨基二苯胺、碳酸钠和苯甲酰氯按照重量份配比依次为80-100份、35-50份、15-22份和30-42份准备，待用；
步骤二、将步骤一中准备的有机溶剂、4-氨基二苯胺和碳酸钠依次加入带搅拌器的反应器中，搅拌混合均匀，在保护气的氛围中滴加苯甲酰氯，加热搅拌反应，减压蒸馏回收有机溶剂，得到固体物待用；
步骤三、向步骤二中的固体物加入纯化水分散固体物结晶，过滤水洗2-3次，烘干粉碎即得产品为N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中有机溶剂、4-氨基二苯胺、碳酸钠和苯甲酰氯按照重量份配比依次为90-100份、35-40份、20-22份和40-42份。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中有机溶剂、4-氨基二苯胺、碳酸钠和苯甲酰氯按照重量份配比依次为100份、35份、22份和42份。
4.根据权利要求1或2任一项所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯或二氯乙烷；所述步骤二中保护气为氮气或氦气。
5.根据权利要求4所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯；所述步骤二中保护气为氮气。
6.根据权利要求1或5所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤二中滴加速度为5-20ml/min，滴加温度为20-30℃；所述步骤二中加热反应温度为40-45℃，反应时间为3-6h，搅拌速率为500-800r/min。
7.根据权利要求1或5所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤二中有机溶剂减压蒸馏的温度为40-45℃，减压蒸馏压力为0.60-0.70MPa。
8.根据权利要求4所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤二中有机溶剂减压蒸馏的温度为45℃，减压蒸馏压力为0.70MPa。
9.根据权利要求1，5，8任一项所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤二中保护气装置出口端为采用有机溶剂进行液封。
10.根据权利要求1所述的一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤三中干燥温度为80-90℃，干燥时间为1-2h。
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