[发明专利]一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法

说明书

本发明涉及抗氧防老剂技术领域，具体涉及一种抗氧防老剂N‑(4‑苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法。包括如下步骤：将有机溶剂、4‑氨基二苯胺、碳酸钠和苯甲酰氯按照重量份配比准备，将有机溶剂、4‑氨基二苯胺和碳酸钠依次加入带搅拌器的反应器中，搅拌混合均匀，在保护气的氛围中滴加苯甲酰氯，加热搅拌反应，减压蒸馏回收有机溶剂，向固体物加入纯化水分散固体物结晶，过滤水洗，烘干粉碎即得产品为N‑(4‑苯胺基苯基)苯甲酰胺。本发明解决了N‑(4‑苯胺基苯基)苯甲酰胺制备过程效率低、产品纯度低的问题。本发明制备N‑(4‑苯胺基苯基)苯甲酰胺具有原料简便易得、工艺路线科学合理、溶剂可回收利用、对环境危害小的优点。

技术领域

本发明涉及抗氧防老剂技术领域，具体涉及一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法。

背景技术

橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度(T g)低，分子量往往很大，大于几十万。早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳，加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。高弹性的高分子化合物。分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。

我国已是橡胶、塑料生产、应用加工大国，为了使这些材料免遭氧化，所述抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺是新研制出的防老剂，也是N-芳族取代酸酰胺化合物胺类防老剂的一个新品种。

抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命，又被称为防老剂。抗氧防老剂品种很多，该抗氧防老剂是基于4-氨基二苯胺为母体的胺类抗氧防老剂。

国内外基于4-氨基二苯胺为母体的抗氧防老剂品种很多，我国常用的这类防老剂有N，N＇-二苯基对苯二胺(防老剂H)，N-异丙基-N＇-苯基对苯二胺(防老剂4010NA)，N-(1,3一二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺(防老剂4020)，N-环已基-N＇-苯基对苯二胺(防老剂4010)、N-(4-苯胺基苯基)甲基丙烯酰胺(防老剂NAPM)。

这些抗氧防老剂广泛用于橡胶和高分子材料中，如用于橡胶，具有优良的抗屈挠龟裂性能，对热、氧、臭氧、光老化防护作用优良。

基于4-氨基二苯胺为母体的抗氧防老剂国内外还出现了许多新品种，国内有如N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺、N-(4-苯胺基苯基)特成酰胺，N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺、N-(4-苯胺基苯基)马来酰亚胺。国外也出现用途更为广泛的较复杂的系列的产品，如N-(4-苯胺基苯基)-3-[(3-氨基丙基)-(椰子烷基)氨基]丁酰胺、3-氨基-N-(4-苯胺基苯基)-丁酰胺、3-氨基-N-(苯胺基苯基)-N-异丙基丁酰胺等。抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的结构式如下：

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，解决了现有技术中抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺制备过程效率低、产品纯度低的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种抗氧防老剂N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将有机溶剂、4-氨基二苯胺、碳酸钠和苯甲酰氯按照重量份配比依次为80-100份、35-50份、15-22份和30-42份准备，待用；

步骤二、将步骤一中准备的有机溶剂、4-氨基二苯胺和碳酸钠依次加入带搅拌器的反应器中，搅拌混合均匀，在保护气的氛围中滴加苯甲酰氯，加热搅拌反应，减压蒸馏回收有机溶剂，得到固体物待用；