[发明专利]一种合成4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑的方法

权利要求书

1.一种合成4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

空气氛围中以钯盐为催化剂，有机溶剂为反应溶剂，加入O-甲基炔酮肟醚、仲胺、对甲苯磺酸丙炔酯为原料，温度为50～100℃下搅拌反应，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏浓缩得到粗产物，经柱层析提纯得到所述的4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑，合成路线如下所示：

其中，R¹为苯基，对甲基苯基，对乙基苯基，对叔丁基苯基，间甲氧基苯基，对三氟甲基苯基，对硝基苯基，叔丁基，环戊基，环己基，3-噻吩基，2-呋喃基，2-吡啶基或2-萘基；

R²为苯基，对氯苯基，间氯苯基，邻氯苯基，对甲苯基，对乙基苯基，对三氟甲基苯基，对叔丁基苯基，邻甲基苯基，对甲氧基苯基，环丙基，环戊基，正丙基，正丁基，4-吡啶基或2-噻吩基；

R³，R⁴为乙基，丙基，异丙基，环己基，正丁基，苄基或烯丙基；或

为四氢吡咯，六氢吡啶或吗啉；

所述催化剂为二(烯丙基)二氯化钯、二氯二(乙腈)钯或氮杂环卡宾钯；

所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、[Bmim]BF₄、[Bmim]Cl。

2.根据权利要求1所述的一种合成4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑的方法，其特征在于，所述O-甲基炔酮肟醚、对甲苯磺酸丙炔酯与仲胺的摩尔比为1：(1～2)：(1～5)。

3.根据权利要求1所述的一种合成4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑的方法，其特征在于，所述催化剂与O-甲基炔酮肟醚的摩尔比为0.01～0.10：1。

4.根据权利要求1所述的一种合成4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑的方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为8～24小时。

5.根据权利要求1所述的一种合成4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑的方法，其特征在于，反应结束后采用柱层析将产物分离纯化；所述柱层析的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。

6.根据权利要求5所述的一种合成4-(N,N-二烷基-2-丙炔-1-氨基)异恶唑的方法，其特征在于，所述石油醚和乙酸乙酯之间的体积比为(20～100):1。