[发明专利]一种高振实类球形超细银粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高振实类球形超细银粉的制备方法。该方法包括（1）将还原剂溶于纯水中，得到还原剂溶液A，并调温至20~30℃；（2）将分散剂溶于纯水中，得到分散剂溶液B，并调温至20~30℃；（3）将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液C，并调温至20~30℃；（4）将表面活性剂溶于无水乙醇中得到溶液D；（5）将溶液A和C并流加入搅拌下的溶液B中，反应10~30min后，加入溶液D；（6）将（5）所得溶液进行固液分离，洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，滤饼Ag粉在80℃下于烘箱中烘干；（7）将（6）所得银粉筛分；得到平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm³、银含量﹥99.95%的高振实类球形超细银粉。本发明制备方法简便、产量高、重复性好，易规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种超细银粉的制备方法，具体涉及一种采用液相还原法制备高振实密度类球形超细银粉的方法，属于贵金属材料制备技术领域。

背景技术

随着电子工业、新能源等技术领域的快速发展，超细银粉作为一种具有很高表面活性和优良导电性能的功能材料，广泛应用于导电浆料、能源工业、复合材料、催化剂、抗菌材料等领域。其中导电浆料作为一种功能材料，广泛应用于各电子元器件的生产中。银粉是导电浆料的最重要的原材料，对制备过程中的成膜性、膜厚度、电性能、可焊性和粘附性等参数有着重要影响，银粉质量直接影响导电浆料及最终形成导体的性能。尤其是近年来光伏产业的急速发展，对银粉提出了更高的要求，要求银粉具有振实密度高，分散性好等特点。目前国内外制备银粉的方法有很多，主要有研磨法、雾化法、蒸发凝聚法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法是指在分散剂的保护作用下通过化学还原反应把银从它的盐或配合物的溶液中以粉体的形式还原出来。液相还原法操作工艺简单，投入小，产量高，损耗少，性能好而成为目前最有发展前景的制备方法之一。

专利CN107876799A提到一种高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法，该方法实际为二步法制备得到高振实密度低比表面积超细银粉，步骤复杂，控制因素多，制备出的超细银粉振实密度为5.8g/cm³，比表面积0.22m²/g，平均粒径5.6um。振实密度未达到真正的高振实（>6.0g/cm³）。

发明内容

本发明的目的在于通过对液相还原过程中还原剂、分散剂的把控，提供一种粒径分布窄、银粉分散性好、振实高、环保无污染的高振实类球形超细银粉的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：一种高振实类球形超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤（1）.将还原剂溶于纯水中得到还原剂溶液A，调温至20~30℃；

步骤（2）.将分散剂溶于纯水中得到分散剂溶液B，调温至20~30℃；

步骤（3）.将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液C，调温至20~30℃；

步骤（4）.将表面活性剂溶于无水乙醇中得到溶液D；

步骤（5）.将溶液A和溶液C并流加入搅拌下的溶液B中，反应10~30min后，加入溶液D；

步骤（6）.将步骤（5）所得溶液进行固液分离，洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，滤饼Ag粉在80℃下于烘箱中烘干；

步骤（7）.将步骤（6）所得银粉筛分，得到平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm³、银含量﹥99.95%的高振实类球形超细银粉。

本发明步骤（1）中，还原剂为葡萄糖、甲醛、水合肼中任意一种，且还原剂浓度为100~300g/L。

步骤（2）中，分散剂为聚乙二醇、明胶、丁二酸、聚乙烯醇、吐温80中任意一种，且分散剂用量为100~300g/L。