[发明专利]一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法在审

专利信息
申请号: 201811378356.3 申请日: 2018-11-19
公开(公告)号: CN109298009A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 张峻松;李庆祥;梁淼;李瑞丽;刘春奎 申请(专利权)人: 郑州轻工业学院
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张志军;张真真
地址: 450002 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 烟草原料 低场核磁共振 水分形态 试样管 温控 进液支管 排液支管 内管 外管 恒温密闭环境 塞子 样品前处理 测试过程 恒温水浴 技术检测 检测领域 密闭环境 溶剂消耗 水分状态 样品形态 分析 保温塞 隔热层 上端 导管 测试 检测 保证
【权利要求书】:

1.一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,其特征在于:包括内管(1)、内管外依次为隔热层(3)和外管(2),外管(2)上端设有进液支管(5)和排液支管(6),所述进液支管(5)和排液支管(6)通过导管与恒温水浴设备相连,内管(1)管口处设有塞子(4)。

2.如权利要求1所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,其特征在于:所述隔热层(3)内为恒温水或恒温气体。

3.如权利要求1所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,其特征在于:所述试样管为圆柱形,外管(2)尺寸为Φ1.5cm,H20cm;内管(1)尺寸为Φ 1cm,H20cm。

4.权利要求1-3任一项所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于,步骤如下:

S1 仪器校正:将标准油样放入正常试样管中,利用FID脉冲序列对标准油样进行测量,校正低场核磁共振仪的中心频率、90°脉冲的脉宽,同时确定仪器的开始采样时间、重复采样次数、重复采样等待时间、模拟增益和数字增益等参数,以获得稳定、准确的FID信号量;

S2 空白校正:将标准油样放入温控试样管中,检测水浴可能对FID信号产生的响应值,作为空白校正;

S3 建立标准曲线:配制20%质量浓度的CuSO4溶液,取不同质量的CuSO4溶液标准样品,制备一系列含有不同水分质量的CuSO4溶液,作为测量标准曲线;建立不同质量水分与减去空白信号值的FID信号量之间的标准曲线换算方程y=kx+b,其中y代表FID信号量,x代表水分质量;

S4 样品测量:依据相同的检测参数对已知重量的烟草原料样品进行测量,获得相应的样品信号量Y;

S5 样品分析:利用标准曲线和测量得到的扣除空白后样品信号量Y值计算样品的水分质量X,则烟草原料样品的含水率为:含水率(%)=X(g)/烟草原料样品质量(g)×100%;

S6 水分形态测定:根据不同形态水分与扣除空白后烟草原料样品含水率FID信号量的比值可以换算出烟草原料样品各个形态水分的含量。

5.如权利要求4所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于:所述步骤S1标准油样为硅油,低场核磁共振分析仪型号为NMI20。

6.如权利要求4所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于:所述步骤S3中不同CuSO4溶液质量的标准样品其质量依次为0.04g、0.08g、0.12g、0.16g、0.20g、0.24g、0.28g。

7.如权利要求4所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于:所述步骤S4中烟草原料样品质量为0.5~0.8g。

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